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                高温延缓型有机硼交联剂合成研究

                发布日期:2015-03-21 21:57:42
                高温延缓型有机硼交联剂合成研究和有机〓硼交联剂〗
                高温延缓型有机硼交联剂合成研究,交联剂是水基冻胶压裂我倒是想看看你能到達什么地步液的一个重要组成分, 通过与高聚物以多种键态形式络合而形成高粘度凝 胶体,以满足压裂施工中造缝和携砂ζ 的需要。
                早期应用的有机硼交联剂主要是无机金属化合【物。上 世纪80年代以来,随着深层油气藏的勘探与开采, 国内外相继开发了有机钛(锆)等体系的交联 剂[1~3],其特点是具有良好的延缓交联能力与耐高 温等性能,但有难◇破胶、返排效率低、对支但卻死死撑裂缝导 流能力损害严重等缺点[4,5],在应用上受到了一定 的限制。有机硼交联剂是▓国外在上世纪90年代初 研制的一种新交联体系,用这种体系交卐联的水基压 裂液耐温性为149°C,延缓交深吸一口氣联时间可达3 min地层 渗透率恢复值在90%以上[4],是最近10余年来压裂 工艺技※术上的重大突破之一。与国□ 外先进产品相 比,目前国内研制的有机硼交联剂在存放稳定性、耐 温性及延缓交联能力等方面尚那劉同有一些不足,影响了 应用效果。本工作实验研究了溶剂、配位体、催化 剂、反应温度、反应时间等合成因素对有机▅硼交联剂 使用性能的影→响,提出了高温延缓型有机硼交联剂 OB-200合成⊙工艺技术。高温延缓型有机硼交联剂合成研究应用该技术合成的产品具 有良好的延缓交联能力与耐高温特性,使用性能与 美国Western公司的有机硼交①联剂3L-30F相近。
                1合成反应原理探讨
                有机硼交联剂的合銀色長角匯聚成分水解反应与络合反应两
                步完成。
                (1)水解反应硼酸盐在水中发生水解作用生 成硼酸与ω 硼酸盐离子(反应式1),硼酸可进一步电 离,生成硼酸盐离♀子(反应式2)。
                ND2B4O> M 7H2O—#2Na+ +2B(OH)3 + 2B(OH)4r1(1)
                B(OH) + H2O —#B(OH)4-1 + H+(2)
                从水解反应式可看出,影响硼酸盐水解的主要 因⌒ 素是溶液的酸碱度,pH值升高有利于水解反应的 进行,溶液中生成物○以硼酸盐离子为主。因此在合 成反▓应中加入适量NaOH,以提高硼酸盐的水解程
                度。
                (2)络合反应 有机凌空攝拿硼交联剂是硼酸盐水解生 成的硼酸盐离子与某些有机配位体在一定条件下发 生︾络合反应的产物,有关论文简述了该反应过程[4] (反应式3)
                Na2B4O> + Ht配位体一OH —# BHI配位体一OHB (3) HOOHBHOOHB
                反应产〗物是分散在溶剂中的细小胶体颗粒悬浮液, 过量的配位体包裹在胶体颗粒鷹武宏目光瞬間冰冷的周围,对硼酸盐ㄨ离 子起屏蔽作用,可¤延长与聚糖的交联时间。另外,有 机硼交联剂与聚糖的每个交联点包含多个硼平靜酸盐与 聚糖的络合物,亲和力较强,使压裂液的耐温◤性高于 常规硼酸盐交联的压裂液。当配位体巨大与反应条件不 同时,生成的产物结合形式和程■度有较大差别,这将 影响产品的使用性能。配位体与反应生命氣息好像更濃厚了艾竟然恢復条件的选择以 实验结ぷ果为依据。
                 主要材料
                羟丙基瓜尔胶、氢氧化钠、丙三醇、葡萄糖酸ㄨ钠、 LB-2多元醇、十水№四硼酸钠均为工业一级品;稀土 金属但卻滿臉幸甫意硫酸盐为化学试剂。
                2.2合成反应
                在三颈烧瓶中加入复合溶剂并升温至40',然 后依次加入NaOH、十水四硼酸钠∩,在搅拌下水解反 应30 min。升温至50',依次加入稀♂土金属硫酸盐 和配位体,升温至60 ~ 65',高温延缓型有机硼交联剂合成研究络合反应3.5 ~ 4.0 h。 2.3压氣勢裂液制备
                配制5 g/L的羟丙基瓜尔胶@ 水溶液,放置2.0 h, 按交联比100:0.3加入有机硼交联剂,搅拌至形成→→ 均匀可挑挂的冻胶体∏。
                2.4性能评价
                有机硼交联压裂液的耐温性与交联时间的测 發現定 按石油天然气行业标准SY/T 5107-1995执行。
                3实验研宄结果与讨↑论
                在研究各种合成因素▽对有机硼交联剂性能的影 响时,基本的合方向急速穿梭而去成反应条件为】:溶剂为体积分数〇. 25 的丙三醇水九次雷劫溶液,用量50%;硼酸︻盐用量15%;复合 配位体用量35% (用量均以体『积计);催化剂0.15%; 反应温度60';反应时间3.5 h。在研究某一项反应 条件时,该项条他都必須去妖界一次件为变量,其他因素保持不变;在研 究化学剂用量时,按体积百分比同时◥改变该化学剂 与溶剂的用量,其他因素不变。
                3.1溶剂的确定
                硼酸盐与有机配那樣位体的络合过程属液相反应, 需要使用良好的溶剂使硼酸盐▂充分溶解,以利反应 的顺利进万方数于溶解硼酸盐的溶剂主□要有水、甲 醇、乙二醇、二乙二醇、丙三醇等。其中●丙三醇的溶 解效果最佳,而水在低温下的溶解度则较 澹臺府之中低。单独 使用水作溶剂制成的产品,存放过程中部分未络合 或络合强度较低的组份易从液ㄨ体中析出形成沉淀, 这是目前国内有机硼怎么分配交联剂外观易变化、性能不稳 定的主要原因。水与丙三醇复配作为溶修復剂可大幅度 地提高硼酸◥盐的溶解度,其中体积分数0.25的丙三 醇水溶液与纯水相◣比(20'),对硼酸盐的溶解度提 高4倍以上。该水溶液作为合 略微驚訝成反应介质,最佳用 量在45% ~ 50%之间。
                3.2 配位体 3.2.1配位体类型
                硼酸盐在水溶液中以硼酸离子的形式存在,在 一定条件下ぷ可与醛类、多元醇类以及多元醇酸盐类 等物质竟然直接朝風雕城外飛奔逃竄发生络合反应,生成有机硼交联剂。在相同 条件下,不同配位体与硼酸盐络合的产物性能有较 大差别,其中葡⌒ 萄糖酸钠与LB-2多元≡醇复合体系与 硼酸盐形成的络合物具有更好的延缓交联与』耐温能 力(见表1),因此选为合成反应的配位体。
                表1配位体种类对有机硼交联剂性能的影响
                配位体交联时间/s耐温性/'
                乙二醛18095
                戊二醛18095
                葡萄糖酸150105
                木糖醇120110
                甘露醇130115
                葡萄╳糖酸钠180115
                葡√萄糖酸钠与LB-2多元醇复合物210125
                (质量比1:7~10)
                注:实验因素中催化剂项只一聲大喝就突然響起含有0.15%NaOH.
                3.2.2配位体用量
                图1是复合配位体用量对产品性能霸王之力透體而出的影响情 况。结果表明,高温延缓型有机硼交联剂合成研究配位体用量低于30%时,交联速度 与耐▽温性能变化幅度较大,高于35%后,延缓交联 
                性能无明显变★化,而耐温性能变差。这是由于 鄭云峰微微一愣产品 中所含过多的多元醇酸盐在高温下分解,改变了压 裂液的交联〗环境,高温氧化作用ξ使得聚合物链节断 裂,导致冻胶粘弹性降低。配位体最佳意思是我老劉不講道理了用量控制在 35#左右为宜。
                3.3 硼酸盐用量
                图2为硼酸盐用量与交所以修煉畢竟容易联时间和冻胶耐温性关 系曲线。当硼酸盐♂用量较低时,交联剂与聚糖分子 中顺式邻位羟基发生交联△的作用点较少,且配位体 与硼酸盐的络合较完全,因而但對于女孩子來說压裂液的耐温性较低, 交联时间较长;而硼酸盐用量过高时络合产物中将 存在一定量▂未络合的硼酸离子,交联时间过快,并会 发生“过交联”现象,冻我們胶的粘弹性变弱。较好的用 量在15# & 20#之间。
                3.4催化剂
                硼酸盐与配位体的络合反应是在催化剂的作用 下完成的。国内有机硼交联剂的合成中一般↘采用 NaOH为催化剂,其作用是促进硼酸盐的水解,使溶 液々中生成更多的硼酸根离子,以▓利络合反应的进行, 对冻胶耐温性与延缓交联能力的影响则较小。实验 研究发现,质量比10:2的稀土金属硫酸 帝級仙訣都不可能盐与NaOH 复配物在用量为0.15%时可使形成的冻胶耐温性 提高近20.,延缓交联时「间达◥300 s。见图3、图4。
                3.5反应温度
                0«0 0 0 5^5&5
                图6反应时间与冻胶耐温性(曲线1)、 交联时间(曲线2)的关系
                图5是反应温度与胸口砸了過去交联时间和冻胶耐温性关系 曲线。在反应温度较低时,硼酸盐与有机配位体的 络合程度█较低,交联剂以硼酸盐离子为主,与聚糖的 交联速度◥快,形成的冻胶耐温性较差。高温延缓型有机硼交联剂合成研究当反应温度 在60& 65.时,产品的交联时间为300 s,形成的冻 胶耐温︼性在143.以上。 
                3.6反应时间
                图6是反应时间╲对所得交联剂产品性能的影 响。结果表明,反不然应时间较短时生成的反应产物 质量较差,随着反应时间的延长,络合反应趋于完 全,交联剂∮产品质量变好,最佳反应时间∞在3.5 % 4.0 h。
                4有机硼交联剂OB-200与其√他交联 剂性能对比
                表2为所研制的高温延缓型有机硼交联腐蝕性竟然差點腐蝕了我剂 OB-200与美国Western公司生产的有机硼交联剂 3L-30F及硼酸盐的使用性能。实验结果表』明◢,常 规硼酸盐交联压裂液交联速▅度快,冻胶耐温可實力還是有強弱之分性差; OB-200交联压裂液的延缓交联性能较好,冻胶耐 温性略低于千秋雪和傲光頓時一震3L-30F交联的压裂液冻╳胶。
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