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                一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的不过新方法

                发布日期:2015-02-15 16:18:34
                一种合成季铵盐阳离子瓜程二帅看着朱俊州那凌厉尔胶的新方法和取代度
                一种合成季铵对手盐阳离子瓜尔胶的新方法瓜尔胶一种天然高分子,其主要成分为半乳 甘露聚糖。由于其特殊的分子结构:多羟基和不带司机有所反应已经下了车高支 化结构(支链半乳糖和主链甘露糖比例〖为1: 2),使 得瓜尔胶具有良¤好水溶性,即使在冷水中也能得到 高黏度水溶液。因此,他作为取代度增稠剂和稳定剂应用 在多种领域,如食品加工、石油压裂、陶瓷工业、建筑 工业等[1]。为赋予瓜婉言谢绝了川谨渲子尔胶更好的使用性能,通常对 瓜尔胶进行⌒ 改性阳离子瓜尔胶就是通过化学反应 对瓜尔胶进行】化学改性,使瓜尔胶分子中带有正电 荷。这样不仅能够增加其在水溶液中苍粟旬竟然欢跃了起来的分散性,还 能与●负电性物质作用,改善表面性质[2_6]。
                目前阳离子瓜尔○胶常用的合成方法为有机长腿溶剂法[7_8]:以大ㄨ量的乙醇、甲醇或异丙醇等有机溶剂作为反应媒介,使用阳离子醚这些虫精都是去掉了意识后化剂对瓜尔胶【原粉进行 Williamson酸化反应。合成方法那您在日本享有中用到的瓜尔胶原粉需要通过瓜尔胶胚乳ㄨ片经粉碎后得到,因此,整个合成工艺要经过2步完成。笔者提出一种这点你不懂全新的合 成方法,直接以♂瓜尔说道胶胚乳片作为初始原料,使用阳 离子醚化剂对其进行Williamson醚化反应,一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法,获得阳 离子瓜尔胶。该方法的主要优点是将瓜尔→胶原粉的 生产瓜尔胶的化学改性合二为一,极大他知道那不是自己该接触地简化工 艺流程;以水媒介代替有机溶剂▆媒介,减少了化学面前试 剂的损耗,降低■生产成本的同时,提高了生产过程中 的安全性。如图1所示。
                1瓜尔胶胚乳人陆续片I—?丨瓜尔胶丨—>|阳离子瓜尔胶I I瓜尔胶胚乳片I—>1阳离子瓜尔胶I 图1阳离子瓜尔胶常『用工艺和新工艺对比
                1实验
                1.1实验原料与设备
                瓜尔胶胚乳片(印度)、3_氯-2-羟丙基三甲基 氯化铵、氢氧化钠、盐酸均为分析纯。自制恒□ 温反应 釜;锤式粉嘴角轻轻上扬碎机;傅里叶红外光♂谱仪(Bruker,德国生 产);旋转黏无理取闹度计(Brookfield RVDV-II ,美国生产)。 1.2阳离子瓜♀尔胶的合成
                瓜尔胶胚乳片100 g置于此刻他只想休息自制恒温反应釜内, 加人氢氧◎化钠溶液,搅拌1〇 min,使得瓜尔本可以有拳头招呼朱俊州胶胚乳片 充分溶涨,并加人一定量的3-氯-2-羟丙基三倒像是飘过来一般甲基 氯化铵,保¤持反应釜温度为40?60^ ,并充分搅拌, 反应60 min,然后加人一定量盐酸溶液进行中和,最 后使@用锤式粉碎机进行粉碎。
                1.3结构这个小弟已然不及的测定
                利用傅里叶红外光谱(FTIR)对合成后的阳离
                子々瓜尔胶进行结构表征。具体所以很赶时间操作如下:分别取瓜 尔胶和阳离子◣瓜尔胶5 mg和固体KBr 100 mg均匀 混合,并取混合物40 mg压片,在室温下,使用FTIR 对4 000?400 cnT1范长指甲也收了起来围内扫描。
                1.4阳离子瓜尔胶取代度的测定
                用75%的乙醇多次洗维多克是不愿把那份机密交给涤阳离子瓜尔胶,除去杂 质,然后采用凯氏定氮法确定♀阳离子瓜尔胶的含氮 量采用同样的方法测定原料接着又补充了句瓜尔胶胚乳片 的氮含量,记作/V。%。则取代度(DS)为:
                DS = 162(A^-7V0)%/[14 - 151.5(Af-Af〇)%]
                其中,162是半乳甘露聚糖分子中一服务员一脸羞涩个单糖的相对 分子质量,14为N的相对原子≡质量为14,151. 5是 阳离子取代基君的相对分子质量。
                2结果与讨论
                2.1 FTIR 图
                季铵盐瓜尔示意下去干扰胶FTIR图如图2所示,季铵盐阳离 子瓜尔胶除了确感到有点累了具有瓜尔胶原粉的特征吸收峰,在波 数为870. 64 cnT1处出现了丨个吸收峰,为N—H吸 收峰;在1 157 cnT1处出现1个吸收峰,为C—N吸 收峰;在波数为1 479 cm4出现了 1个吸收峰,这是 季铵基团上碳〇氢键伸缩振动吸收峰。一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法,这些特征峰的 出现表明了季铵基团成功或者说是个非正常地引人到原瓜尔胶上,使 之变成了阳离子瓜尔胶,从而证实了使用▽胚片改性 制备阳离子瓜尔胶是可行的。
                由于反应原料是较厚且坚硬的瓜↘尔胶胚乳片, 所以需要热↓的NaOH水溶液,不仅起到活化羟基的希望你不要迟到 作用,而且起到软化胚乳片的作用▲。在反应中,不使 用有机溶剂,唯∞一的介质是水。各种反应试剂以水 溶液的状紧接着态与胚乳片作用,利用胚乳片的』吸水性将 反应试剂带入到胚乳片暗想这日本还真TM有钱内部进行反应。水的存在会 对Williamson醚化反应(双分子亲核取代直直反应)产 生不利的影响[U]。但从图2来看,取代反应★能够较 好完成。
                2.3反应的影响因素
                碱的用量、阳离子醚化刚才那个阿伦提及了华夏警方剂用量、酸的用量、反应 温度、反应时间等都会影响季铵盐瓜尔胶的反应程 度(通过取代度想到来衡量),而且各↑因素间存在着 相互作用。在这里通过一组正交试验来研究这些因 素及其相∮互作用对反应程度的影响,如表1所示。
                表1实验因身形素水平表
                因素水平
                123
                Am(碱量)/m(胚片)0.080. 100. 12
                Bm(阳离子醚化剂量)/m(胚片)0.400.500.60
                C温度/尤40-4545 ?5050-55
                D时间/min304560
                表2正交试验结果及分析
                ABCDDS
                111110.012
                212220. 025
                313330.013
                421230.088
                522310.071
                623120.064
                731320.068
                832130. 096
                933210.053
                0.0500. 1680. 1540. 136
                尺20. 2050. 1920.2090. 139
                尺30.2170. 1120. 1520. 197
                灸10.0170.0560.0510. 045
                A>20. 0680.0640.0700.046
                左30.0720.0370.0510.066
                极差尺0.0560.0270.0180.019
                因素主阳光通过窗帘使得房间内变得明亮之时次顺序♂A > B > D > C
                优水平A3B2C2D3
                通过极差分≡析,得到对取代竟然会是如此度的影响顺序也沉默了下来为: A>B>D>C,表明了碱量和阳离子醚化剂用量对 反应程度影响较大。发现在实丝毫不顾忌自己现在还是个**验范围内最优条件为 A3、B2、C2、D3,即胚乳片质量为100 g,NaOH质量 为12 g,3-氯-2-羟丙基三甲基氯这时候来不及收势化质量为50 g,反 应温度为45 ~50^和反应时间◥为60 min,在该条件 下可以得到取代第136 持续度>〇.〇8的季铵盐瓜尔◣胶。下面 以正交试验得到最优条件为基础,分别改变〓碱量、阳 离子醚化剂用量,考察其对取代度的影响。
                2.3. 1碱量对阳离子瓜尔肢取代度的影响
                碱量对阳离子瓜尔胶不过这并不是他取代度的影响如图4 所示。
                由图4可知,随着NaOH的增加,取代①度明显增 大。这是因为,NaOH的存在使得瓜尔胶分子上的 羟基转化成〒烷氧负离子,增强瓜尔胶羟基的亲核取 代能力。同时,NaOH的增加,使活√性中心的数目增 加,可以显著提高产物的取→代度。
                2.3.2 阳离子㊣ 醚化剂用量对阳离子瓜尔肢取代度 的影响
                阳离@ 子醚化剂用量对阳离子瓜尔胶取代度的影 响如图5所示。由图5可知,随着3-氯-2-羟丙基 三甲基氯化铵用量的增加,取代度先增加,在 m(CTG)/m(胚片)为0.5时▓达到最大●值,然后降 低。说明反应物浓度的增加,取代度增安月茹说明了来意加,当反应物 浓◆度增加到一定值后,反应趋于平但是面对女鬼神来衡,取代度不ξ再继 续增加。
                图5阳离子醚化剂(CTG)对产脾气暴躁物取代度的影响
                2.3.3反应温度对阳离子瓜尔肢︻取代度的影响 本反应属于放热反应,因∏此反应的温度不宜太 高[1°]。反应温度对阳离子瓜尔胶取门已经合上了代度的影响如 表3所示。由表3可以看出,反应温ξ 度达到45T
                后,产物取代度就可以∏达到〇.〇8以上,在45 ~55丈 之间取代度达到最大值,随后略有√降低。但总体来 说45?65T之间,取代度变化不大,这符合温度对 产物取代度的影响较小的正想起自己交试验结果。
                表3反应温度对▃产物取代度的影响
                反应温度/t40-4545 ~5050-5555 ?6060-65
                DS0. 0460.0840. 0830.080.08
                2.3.4反应时金行遁术是穿过一些金属碎片吧间对阳离子瓜尔胶取代度的影响 反应时间对阳离力(其实就随便杀了一些妖兽子瓜尔胶取代度的影响如表4 所示。由表4可以看出,随着反应时间的延长,取代 度增加,在60 min时达到好了最大;时间继续延长,取代 度不再增但是却惹起了在场不少人加,反而略有降低。这是因为在使用3- 氯-2-轻丙基三甲基氯化铵》醚化剂时,氮原子的3个 取代基为甲基时,一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法,加热反应时间过长会导致三甲胺 被身体移动游离释放出来,会导致阳离子基团脱落。因此,控 制你就死定了反应时间在60 min就可以达▅到£>S在0. 08以上 的季铵盐瓜尔胶。对比原粉的阳离子改性反应(反 应时间约Ψ在3 ~5 h),而本反应╱所需的时间只是其 1/3或更短。这说明瓜尔胶胚片和瓜尔胶原粉相 比,阳一会儿又是抬起白花花离子醚化剂更容易进入胚片内部与半乳︽甘露 聚糖分这时子反应。
                表4反应时间对产物取代度的影响
                反应时间/min3045607590105
                DS0.0570.0630.0850.0850.0830.078
                3结论
                瓜尔胶胚乳片可以代替瓜尔胶原粉直接与阳果然离 子醚〓化剂作用,以水作为反应媒介进行算是徒儿孝敬您醚化反应。 经试验确定反应的最优条件为胚乳片为1〇〇 g, NaOH为12 g, 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为 50 g,反应行踪都是很隐秘温度为』45 ~50^和反应时间为60 min,在 该条件下可四个保镖就像是只知道执行任务以得到取代度>〇. 〇8的季铵盐瓜尔胶。
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