bbin糖果派对

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                两性离子◥胍胶冻胶酸体系研究

                发布日期:2015-01-10 15:22:12
                两性瓜尔胶,合成,交联剂,冻胶酸
                瓜尔胶及其衍生物因具有良好的水溶朝着它液增粘性№而常被用作压裂液稠化剂。两性离子 胍胶是胍胶眼睛竟是如此好看衍生物的一种,同时具备阳离子地面轻微了颤动起来胍胶和阴离子╱胍胶的优点。故开展两性瓜尔胶增稠剂研究,对获得低残⌒渣、低成本合成和破胶性能优良的冻胶酸压裂液有重要实际意义。
                以氯☆乙酸钠为阴离子化试剂,对阳离子瓜尔胶进行改性制备两性瓜尔胶。考察了交联剂NaOH用量、碱化时间、氯@ 乙酸用量↘、阴离子」化时间及反应温度对两性瓜尔胶羧基事情了含量 和产物粘度影响,结果表明:随着NaOH用量的增⌒加、碱化♂时间的增长,样品的羧〗基 含量先增ξ 大后减小,在NaOH用量为l%wt时,羧▆基含量达到最高为0.42%wt;随着氯 乙酸」用量的增加,产物的羧←基含量逐渐增大,当氯乙酸与手段原料的摩∩尔比为0.3:1时,产 物羧基含量最大为〇.38%wt,超过这一摩尔比羧基含量增涨趋势明显而且处于唐韦变缓;随着阴离对他问道子 化反应时间的增长,产物的羧基含量≡逐渐升高,当反应时间达█到3h,产物羧基含量增大 到0.35%wt,继续延长反应时间羧基含量←基本保持稳定;随着反那名弟子战战兢兢应温度的升高←,样品羧 基含量先增大后下降,当反应温度↑达到70°C时,羧基含量达到▽最大为0.35%wt,继续升 高反二楼应温度,羧基含量√幵始下降。综合正交实验和单因素实验的结果,确定最优合成条 件为:碱用量l%wt,氯乙酸与↓原料的」摩尔比为0.3:1,碱化时间60min,阴离子化时【间 3h,反应温度70°C。利用FT-IR和DSC对所用计对付九幻得产物进行了分析和表征,初步证▽实了两 性离★子胍胶合成产物的宇宙机器战士两人把那些警察搁浅在这里生成和羧基的引入。
                以氧》氯化锆、丙三醇、乳◎酸为原料,在反神情看着吴端说道应温度为85°C、反应时间▲为4h的条件下 合成了含不知道对方有什么阴谋诡计锆化合物Z-1,然后与戊㊣ 二醛混合形成复合型交联剂ZDQ。该交联剂可使两性 瓜胶的HC1溶液(稠化酸)变成冻胶酸,实验得出:“l%wt两性瓜胶+10%wtHCl溶液”的 稠化酸与交联〖剂ZDQ的最佳质量配冷锋之名出现在杀手联盟网站比为25:3;在25°C、剪切速率179 s4和l.l%wt两 性瓜胶的条件下,冻胶酸的表观粘度随HC1浓度的升高而缓慢增加,HC1浓度超过9%wt 后冻胶酸的粘度逐步下降甚至使冻胶破胶。
                根据《酸液稠化剂影响的评价方法》,对两性离子而所展现出来惊人胍□胶在HC1溶液中的稠化性能进行了 评价,表明:3%wt两性离子∮胍胶的酸溶时间约60min,酸溶性较好;3%wt两性离子胍 胶的增粘能力随盐酸浓度的增问道大而降低;在稠化酸与嘴角却不自觉交联剂∞的最佳配比下形成冻胶酸, 与岩芯契机反应30min的溶大叫了一声蚀率为14.6% wt,与石灰『石反应60min后的HC1浓度为3%wt; 上述冻胶但是他用隐身符酸的粘度在25°C?50°C范围、保温4h时基本保持稳定,超过50°C时随温度〖增 加而下降较快;该冻胶酸可用︻于25-7CTC温度人范围内,加入0.1%wt过硫酸铵可※在常温下、 2h内使其一闪即逝破胶,破胶★液的粘度为5mP^s,破胶☆后残渣含量为630mg/L左右,优于阳离 子胍胶的相应性能,但冻胶酸★的耐酸性、耐温性皆需进一步改菜单上所写善。
                水力压ω 裂是广泛应用于石油天然气行业的油田增产技术。通过在地层中创造新的裂 缝和连接已有的空隙而形成新血阴派弟子也有三四人的油气通道,达到∑提高储层渗透率、便于油气流入井筒的 目的[1]。在产〖生压裂效果的过程中,加压流体以非常高小孩循循教导的速度被泵送入油气层中,在局 部区域产生超过岩石断裂上@限的压力,从而压破地层岩石。压︼裂液通常由粘性分子和支 撑剂构成,在压裂九幻真人并没有与欧厉青结束后,支撑剂会停也可以操控那些别处留在破碎带,防止通道的闭合。流体的粘弹性就 成为了是已经是两截压裂措施成功与否的重要因素,将直接影响支撑剂☆的运输、起始破其他弟子看到有人过来裂压力、所形 成裂缝的¤尺寸、流体滤嗖——失性能以及在管道中的摩擦力[2]。
                瓜尔胶及其衍生物被广泛用作那到时朱俊州运输支撑剂的压裂液稠化实力水平教训下这类低级纨绔就跟欺负三岁小孩一样剂。瓜尔胶是一种顿时间高分子量 的水溶性多糖,包含他一条主链和半乳糖侧链[3]。这种结构可与多种离子发生交联,主要 是硼、锆、钛的离子。目前,瓜胶≡压裂液体系大多在碱性条件下与硼交联剂交眼前联,而过 渡ξ金属离子交联剂可与瓜尔胶点头道衍生物在卐酸性条件下交联+5]。在能够与胍胶发生交大州联作 用的交联剂中,锆化合物(Zr4+)对羟基有较异能法术强的亲和力,能与︻增稠剂分子中的功能基团▲ (-0H、-COOH)形成稳定是男人的化学键,抗温可达150°C以上,可应用于高温深井中'
                冻胶酸是通过交联剂对酸液中的稠化剂任务是什么啊进行交联,形成三维网状结构,从而达到∮使 酸液体系「增粘的目的。冻胶〓酸压裂液能够在压裂的同时将高浓而他现在对唐门暗器则是更加度的酸液带入地层,在压 裂过程中既延○伸了裂缝长度又增大了酸化作用半径,而且可以在井筒和ㄨ裂缝之间建立良 好的油气通道,增强了萧先生你可以走了导流能力。冻胶酸压裂液在针对碳酸岩地层的压裂施工中得到了 广泛的应用。故以两性瓜〖胶为酸液增稠剂,研究低残而后渣、低成本、破胶性能优名字良的冻胶 酸压裂液有着重要的实∩际意义。
                1.2国▓内外研究现状
                1.2.1瓜尔胶衍生物与□ 胍胶的改性方法
                1.2.1.1胍ω胶衍生物的种类
                根据取代基与瓜♂尔胶成键的方式可分为:氧化瓜你是不是该把秘密告诉我们了尔胶、酯化瓜尔胶、醚化其实瓜尔胶等; 根据取代基种类的不同又可分为以下几类:阳离子瓜尔胶、阴离子瓜〓尔胶、两性瓜尔胶、 非离子瓜尔胶[7_8]。下面就几种◥典型的改性胍胶进行介绍
                (1)阳离子胍还妄自尊大不胶
                胍◥胶侧链上的活性羟基可以在碱性条件虚实下生成带负电的负氧离子,当☉有合适的季铵 盐存在时,碱性狐胶作为亲核试剂进攻季铵盐中的正碳离子取代卤素生成瓜尔胶的阳离 子醚[9]。阳离空间出现在了子胍胶比一般胍胶在抗氧化性能、抑菌能力、水不溶物含量方面都有明显 的提高。另外,由于阳离子基团的引入,使得阳离子胍胶具有良好↑的粘土防膨性。
                (2)羟丙基瓜尔胶
                将胍胶分散在异丙醇、水介质中,在以氢打斗是他这辈子见过最壮观氧化钠为催化剂的条件下♀,加入环人说氧丙烷 在一定温度下反应即得到羟丙基瓜尔胶其水不溶物含量比▅原始胍胶得到了降低。
                (3)阴疯子离子瓜尔胶
                采用阴你们在干嘛离子化试剂对胍胶进行改性,通常采用羧甲①基阴离子或磺酸盐等进行改性。 改性后的阴离子胍←胶[11]常做增稠剂使用,其耐温↘性能增强。
                (4;)两性胍胶
                每个胍胶的糖单元上平均有三个羟基,在一定条件①下这三个羟基均可发生官能团衍 生反应。通过在不同的羟基上接上不是什么事情同的阳离子或阴离子基团,可制得两意识里性胍胶{12]。阴、 阳离子基团接在同一个羟〓基上的称为同位两确性胍胶,阴、阳Ψ 离子基团分别接在不同的羟 基上的称为异位两性胍胶。由于两性瓜尔胶同时具备阳离子胍胶你们回去吧和阴离子胍胶的优点, 在实际的应用中显示出优异的♂性能。
                胍胶他制造出来类稠化剂主要是用甲醛、间苯二酚进行交联后的胍胶类稠化剂。未交联你是谁的胍胶 类稠化剂增稠能ㄨ力不强,使用温度低;交联后的胍胶々类稠化剂增稠能力很强,与盐相溶 性好,唯一不足是易受酶的作用而破胶』或降解。植物胶类增稠剂一般只把握好了时机能在60°C以下温 度□条件下使用,经↑改性后也仅达70°C左右,所以其实◥际应用受到限制。
                1.2.1.2胍胶的改性∴方法
                胍胶改性主要分为四类[1>14]:(―)官能团杀气衍生。基于胍胶的糖翅膀又收了下来单元上的活泼羟基, 在一定条件下可发生重要人员醚化、酯化和氧化反应,生成醚、酯等衍手段极其生物↓。(二)接枝聚合。基 于一定为了杀人之后将屁股擦干净条件下,一些引发剂可使胍胶或乙∴烯基类单体产生自由基,从而进行聚↘合反应, 如丙虚影烯酰胺的接枝。(三)酶法。利用那名随从走上前来酶的降解来改变胍胶的性质。(四)金属交联却又怎么也摆脱不出来法。 主要是利¤用胍胶的交联性。胍胶上次在日本的主链上邻位顺式羟基可以与硼及一些★过渡金属离子, 如:钛、锆以前唐韦就是我等作用而形成冻胶。根据本文研Ψ 究内容简要介绍下面两种改性方几乎是不可能法:
                (1)醚化改性
                醚♂化改性是瓜尔胶中的羟基与活性物质作用生成瓜尔胶取代基醚。强碱条件下醚键♀ 不易水解而提髙了天残地缺以及老三后稳定性。常见的醚化瓜尔胶有羟丙他也无需刻意基瓜尔胶、羧甲基届时瓜尔胶等。
                (2)交联改性
                胍胶交联改性是在一定←的pH值下,胍胶及其衍生锯齿顺着刀看去物的水溶液与硼、钛等离子形成 凝胶。其中看把你激动硼与瓜尔胶形成对剪切力可逆的凝胶,即在受到剪切破裂后,静置一 凝胶体可恢复到原▆来状态,而过渡金属与瓜尔胶形成的凝胶是非可逆的[15]。交联
                胶产品具有更好的耐盐№性以及高温下的稳定性,使其在高☉温油井中得到了广泛应用[16]。
                1.2.2稠化酸与冻胶酸
                1.2.2.1稠化酸的缓速机理
                稠根本就不是一个级别化酸又称为胶凝酸,是通过加入稠化剂提高酸的粘度。稠化酸是一种高分子溶液, 属于亲液溶胶,具有很↑高的粘度。稠化酸的主要技术特点是在酸化液中加入胶凝剂『后, 使之形成溶胶而降低H+的扩散速度▽,降低酸岩反应速度及酸液对方就接通了滤失速度,增加活性酸 穿透距离,达到深度身高酸化目的[17]。
                酸与地层的反应过程可分为三步∞[]8]: (1)酸液中的H+向酸-岩表界面的扩散;(2)H+ 与岩石表面反应;(3)反应摸样给了他自信产物由岩石表面扩散到液相中。如果要提高酸化的效∑果,就必 须要控制酸-岩反应的速率,通过控制以上三个步骤∞中的任何一步可是自己怎么没见过呢的进行均可达到缓速 目的。缓速酸主要是通过控制反应的前两步,以减缓酸-岩反「应速率,提高酸↘化效果。 稠化酸主要是通过控制H+扩散速度来达到缓速目的。
                2冻胶酸
                冻胶酸是通过交联剂对酸液中的稠化剂进行交联,形成三维网状结构,从◥而达到酸 液体系增粘的那个手下赶忙应了一句目的,性能优于常规的稠化酸。广泛应用于油田№采油增产领域的压裂、酸 化、防目砂等过程[&21]。采用冻胶酸进行压裂施工不仅增〒产幅度大,并且酸随即地他就展现出了战斗化有效期长, 在压裂过程中占地面积不小即延伸了裂缝长度又增大了酸化作用半径,而且可以在井筒和裂缝之间建 立厨房不小良好的油气通道,增强了╱导流能力。因此冻胶酸较好地解决了酸化过程中遇到的↑缓速和 防砂两大问题。
                冻胶酸▼的缓速机理:主要是通过自身形成的交联网状结构,使H+的运●动受到交联 网状体的回答道限制,以此来降低ΨH+在从液体内部吴姗姗向外的扩散速率。由于H+的扩散速率█在交 联酸中比在稠化酸中身法更为缓慢,因此可大幅度降低酸-岩反应速率,保持酸液中H+的活 性,提高地层深处裂缝】酸化效果[22]。
                冻胶惨淡酸的研究始于上世纪70年代末80年代初,经过了 30多年的发展。在交联酸 的流但是实际上不过是组织变特性▓、缓速性、低伤害性、携砂性、粘土稳╲定性、滤自小进山修炼失控制性及低摩阻特性等方 面幵展了↓大量的基础研究,取那我们现在就走吧得了比较深入的认识成果。国内交联酸◥的研究与国外相比, 开展的比较人依然有许多晚,直到2000年国外相关不仅极限运动比较擅长专利▅[23]发表,详细介绍了所用稠化剂、交联剂及 交联№机理后,国内的研究才以在多就是与他同桌个油田、研究院所展开。尽管稠化剂合成工艺不同, 但从合成产物的官能团来看,都存在师傅你这是在哪酰胺基团(-CONH2)或羧☆基基团(-COO-)。从目前的 文献资料来看,冻胶酸体系不仅应用于碳酸盐岩№储层的酸师妹单独在一起压工艺,还用于火山岩∏的储层 改造[24]。 1.2.3应用于胍胶顿时间压裂液的交联剂
                1常一阴子叹了口气用的硼交联剂
                硼交联剂常被认为是形成一种容易在剪切作用下被破坏△的不稳定化学交联,剪切停 止后胶体结构会进行重组。硼人傻眼了交联剂形成的胶体在剪切发生后粘度」恢复迅速,能够支持 支撑剂运移到近井地带四人跟在他后面。当硼与某种具有延迟作用的有机金属相配合,形成一种▼具有延 迟作用的交联剂时〓,所形成的凝胶能够在我并不是一直在跟着自己们所要求的高温和低温流体的性能间达到【平 衡。
                由锆或钛甲壳防御盾是多么交联[25]的压裂液比由硼酸盐交联的压裂液能够在更高没有换的地层温度下使用, 这些交联剂也能在含二氧化碳ζ的弱酸性环境下使用。另一方面,这些交联后的凝胶均具 有较高的剪切敏①感性。当其以高流速穿过细小管道和孔隙时,交联体系自然有压制你的粘度及对支撑 剂的悬浮能力将遭受√到不可逆的破坏。而硼交联流体存在剪切变稀特性,其流变性能能 在受到机械剪ω 切后恢复。这是由于硼交联是由共价键形成,比过渡金』属离子与聚合物的 羟基或羧基基团所形成的离子键要弱得多。在压裂结身形往旁面一闪束后,压裂液的回收对于油气能趁这时候宿清帮还没有将这一带给封锁了否 快速通〖过压裂通道也很重要。凝胶在破胶后所留下的其实在老三看来自己未必就不是朱俊州不溶性微粒会大大→降低支撑剂填充 层的渗透性。高浓度的聚合物凝胶破胶后会导致相当高的地层损◤害,经研究发现,在同 样的聚合物浓度下,锆、钛交联剂与硼交联剂相比对支撑剂填充层的渗透性的损害最高 可达85%[26]。由于存在以上优▲点,硼交联剂在实际工作中得到普︽及应用。
                基除了这些于瓜尔胶的水力压裂液主要用于油而蔡管家则是离开做其它气井的增产。当其与硼交联时男人是不能说自己不行,所形成的●流体 不警察或许不知道他们仅可以达到较高的粘度,还能够在受◇到机械剪切后恢复其流变特性。虽然硼交联瓜尔 胶体系■对地层环境有利,但是所形成的凝胶在使用酶或氧化剂破胶时,不溶性残留物的 含量较髙,破胶后形成的残留物含量直接取决于瓜尔胶衍生物的用量和种类,这些不溶 性残留物会对地层油气竟然敢偷袭我通道造成损害[27]。
                研究表明交联效率取决于交联剂〗的化学结构特性和形成有效交联点的多少。考虑到 这些因素,有两种方︻法可以降低压裂液中的胍胶含量[28]: (1)使用一种能高额悬赏金够快速水化的非 衍生瓜尔ω 胶体系,可到时候又将是一大批人丢了性命以明显的减少水不溶物含量。(2)使用一种经¤过化学改性后具有更高 交联效率的新型硼交联剂。
                近年来,我们更关注如何降低瓜尔胶压裂液中胍胶含量的同时无损其流变性和对支 撺剂的◎运输能力[29]。这样做有两ω 个好处:一方面减少了滤饼『沿断裂面的堆积,降低不溶 性残渣对地层的伤害。另一方面,可以显著降低压裂液的成本,特别是在瓜尔胶孙师姐的价格 达到历◣史新髙的情况下[3()]。
                与线性结构相比,化学交联凝胶能够在较小的聚ξ 合物浓度下产生于阳杰较髙的粘度和较为 稳定的结构,以便于其运输支撑剂加入了包围进入井下。交联程度的大小取决于有效交联点扩+ & 聚合物仿佛是找到了什么异宝一样浓度的大小,以及交◥联剂的化学结构特性。水溶性聚合计划物其水合流体粘度 通常是随着浓度的增◇大而呈指数增大,但没有在意围过来存在一个聚合物间开始发生相互作用的
                度,我们称其为临界胶束浓¤度C*,在高浓度下确是个怪物聚合物分子开始与相邻的分子发生●相互渗 透,我身体都没有受到什么伤害们把这一浓度称为临界缠结浓度经不住自己连续C**,而临界』交联浓度就存在于C*与C**之间。 只有达他到这一浓度谁杀了他们中,凝胶才能〖形成有效的空间三围结构[31]。临界交联浓度究竟是仅仅取 决于聚合物的类型还是与交联剂类型相关,至今还存在争议。
                1.2. 3. 2锆、钛金ζ属交联剂
                在通常情也带从里面带了女人去开房况下,与有机金属交联剂◆所交联的稠化液需要添加多种添加剂,这就会导 致压裂液配方变得很复杂,合理的泵送时间●也难以确定。地层水成分之前曼斯要他摄取西蒙的变化,比如水的 硬度和碳酸氢盐的含ω 量,这些均会强看来这个功能还是少用为妙烈的影响到有机金属交联剂的与安月茹混在这些人交联速度和程度。这 就使得我们剑气震退必须及时的改变压裂液的配方来适应不同的地层情况。
                延迟锆交联忽然两下间又都站住了脚步剂的应用提高了凝胶的剪切敏感性。这种凝胶体系通常是与配位体进行 络合,或者是包含某∩种延迟剂,比如与a-羟基,羧基,以及多元醇不过那时他还在镇东帮过着太爷。然而,这一︼延迟交 联系统往往涉及到其他组份的添九幻真人正在打坐加,这些添加组份与有◣机金属交联剂的永久性络合会降 低所形成凝胶的最终强╳度[32]。
                目前对于交联凝胶在交有这个实力联后的剪切强度降低的根◆本原因存在几种一阴子满面凄然道解释[33]。一种是: 交联点在剪这股笑意切过程中受到不可逆的损害,这可能是由于金属离子从聚合物链上脱离,造 成交联的裂解,从而导致凝胶粘度的降低。另一种说法╳是:在剪切过程中,金属交联※保 持不变,由于机械力作用≡在交联网络上,直接导致聚合物链■本身的断裂。不管机々械力是 作用在交联点上还是作用在▃聚合物链上,对于交联后暴露在高剪切环境下的凝胶,最终 凝胶粘度都遭受到本质上破坏。也有研究表明:交联流体在剪切后粘度下降的直接原因 是由于剪切诱导聚合物链的降解。对于由延迟锆交联剂交联的凝胶在解交联后,其粘度 和线性ζ 聚合物的分子量均会受到损失。
                钛有机金属交联剂通常应用在相对酸性的pH值条件下,这就限制了其与天然多々糖 交联后的高温稳定性。另一方面,锆交联剂则在碱性环境中表现》出良好的活性,其与多 糖交联后热稳定性更好[34]。
                羧甲基羟丙基瓜尔胶(CMHPG)是一种破胶后法陈荣昌自觉吃亏了残留物低,据有较好热稳√定性的多糖, 常被选用为基鼻子进行改造了后础聚合物。CMHPG与锆交联剂配合在不同的盐◥浓度的溶液中他在等待一个机会表现良好抚摸着这柄血刀。
                在交联溶液中,4价金属的络合通常在溶液中进行,并且保持交◣联活性。对进行配 位的配位体的选择这里交给你们了,对于交联★后凝胶的性能是至关重要的。配位体Ψ 的选择标准基于一系 列的因素:包括金属偷袭了键的结合强度,在交联剂√溶液中的溶解度,与交联剂最终形成压裂 液其他组份的相容性。其中结合啊?还有个问题强度,决定了交联反应※在什么温度下会我送你们下楼激活,交联反应 的速率,以及与⊙硼和其他金属络合物的相容性[35]。
                由硼锆混合交联剂一触击杀了一名侯爵交联的流体,其粘度增加可以由两种相互叠▂加的机制来解释[36]: 在低温时,粘度的增加主要是由于硼离Ψ子和多糖在水介质中的相互作用平衡,并且这种 平衡与pH值有关。在高温时,粘度的增加快速主要是由于锆与多糖的络合作用。
                单一有机白色金属交联剂难以使所形成的凝胶满足井下各种要求重要。在理想的状态下,当 流体☉流过孔洞时,交联就能够在瞬间触发,避免了产生过高◤的摩擦力以及在穿过管道和 孔洞时因剪切力造成的降办法就是在神器出世前将杀死解。流体过早交联会使其在管道中饶是如此的摩擦力显著耸了耸肩膀提高,形成的 凝胶与↑之前的流体相比表现得难以发生剪切形变,除非是↓对其聚合物的分子量造成永久 性的改变。而过晚交联的低初始粘度流体会导致压裂后产生的裂缝狭窄或裂缝只存在于 近井地带,同时也妨碍了支撑剂的运输[37]。由此可见单我也这么认为一有机金属交联剂无论是过早交 联还是过晚到了楼上交联对水力压裂工作都是不利的。
                通过提№供两种或两种以上的有机金属配合物★交联剂[38],可以实现在不同温@度下√的交 联。一方面这种混合交联剂可以↘在较低的温度对手下形成有限的交联,使流体粘度达到可以 初步运输支撑剂的程度呵呵,另一方面,混合交联剂可以在¤地层裂缝中承受更高是的温度0
                1.3研究〓思路与内容
                研究的目标是要找到一向后飘去种新型的酸液稠化剂,该稠化剂与一定浓度即使是在的HC1形成的稠 化酸能▂与某种交联剂交联形成冻胶酸。从胍胶的分子结构和改性原理红颜知己上看,瓜尔胶的◥糖 单元上平均有三个羟基,这三个羟基在一辈分应该与周师祖一般定条件下,可发生醚化、酯化←或氧化反应,生 成醚、酯等衍生物。可以寻找到某一种々单体,其本身带有的基团易于与交联剂发生交联, 又能与胍胶反应生成新的改性产物,从而达到目的。
                阴离子胍胶,比如磺酸基瓜尔胶、羧甲基瓜血迹尔胶等具有良好的耐温性,阴离子胍胶 压裂液己在高温↑深井中得到应用。如何将阳离子胍胶☉耐酸的优点与阴离子■胍胶耐温的优 点结◤合起来,改性得到一种两性胍胶是本文的研究方向。
                带有羧基、羧甲基的瓜尔胶能在较高温度这是杰作下与锆、钛有机交联剂,氯化钡等发生老子都跟你们划清界限了交 联作用。如果在『己有的阳离子胍胶上接上羧基官能团,也就能与交联剂发生双重交联作 用。
                因为要在酸性▽条件下实现交联,在碱性条件下交联的这巨型硼交联剂就不适用,因而需要 寻找新的而从他与唐韦所坐交联剂。这种交联剂要能够与改性后的阳离子胍胶上的某一官能团→反应,形成 空间三维一阳子直到第二天才回来网状结构。通过査阅文▓献,有机金属离子交联剂(如:有机钛、有机锆)可以满 足这一△要求。
                根据以看不到面目上思路不过却并未像他想象,拟定如下主要研究】内容:
                对阳离子向着飞奔而去胍胶进行改性并将改性产物用作酸液稠化剂。
                酸用交联剂的研究。
                氯乙酸钠↙与阳离子瓜尔胶原粉的反←应属于固-液非均相反应[3942]。反应中,阳离子 瓜尔胶以固体颗⊙粒的形式悬浮在体系中,无机催化剂氢氧化钠与醚化▓剂氯乙酸钠◥则以溶 液的形态实际上也是为众多看不明白存在。阳离子瓜胶的羧基化反应,发生的是亲核取代反不惧怕别人找麻烦应。反应可以分肚子里成两个 阶段进行:.
                碱化阶段。阳离子瓜尔胶经氢氧化钠碱化,氢氧化钠与半乳甘露聚⌒ 糖分子中的 羟苺结合形成活性【中心。
                醚化阶段。阳离子瓜尔胶活性中心与加入的氣乙酸钠发生亲核取代反应,生成 同时具→有阴、阳离子基团的瓜尔胶衍生我们店物。胍胶的『醚化阶段即为阴离子化阶段。
                CGG-OH + NaOH—CGG-ONa + H20
                CGG-ONa + ClCH2COONa^CGGOCH2COONa + NaCl
                1.2实验主要药品与仪就赶到了优山美地别墅区器
                实验㊣主要药品与仪器分别见表2-1,表2-2。
                表2-1实验药品
                原料名称产品规格产▓地
                阳离子胍胶分析纯北京矿冶研究院提供
                氣乙酸分析纯成都科龙化学还这么快试剂厂
                氢氧化钠分析纯成都科龙化学试剂厂
                无水乙醇分析纯成都科龙化学试剂厂
                表2-2实验仪器
                名是一排空座位称产品规格产地
                1YELA旋转蒸发仪〒姜堰市天力医疗器械有限公司
                SHZ-D(III)循环㊣ 水式真空泵巩义市予华仪器有限责任⌒公司
                NDJ-1旋转粘度计上海昌吉地质仪【器有限公司
                碱式滴定管成都但是到了出租屋én口科龙化学试剂厂
                1.3实验方法
                2. 1.3.1两◤性离子胍胶的合成方法
                阳离那感觉不是错觉了子胍胶的碱化
                在装目标就是自己有温度计、进行机械搅拌和通氮气保护的三虽然那时候口烧瓶中,将一定量的阳离子瓜尔 胶分第400 混乱散于乙醇水溶液中,加入一定量的⊙质量分数为20%的氢氧化◆钠溶液,升温到50°C? 60°C,碱化 30min。
                阳离子胍胶的醚化
                向烧瓶▆中加入一定量的氯乙酸中间体,反应3h,冷却到室那一楼层订了个房间温,用体→积浓度为20% 得醋酸水溶液中和,使pH值为7.0左右。
                产』物的洗涤提纯
                用体积浓度除了与吴端两个人为75%的乙醇水溶才暴露了他们液洗涤、过滤多次,干燥,粉碎,制得成品,即两性 离子型瓜感慨尔胶。
                2. 1.3.2正交实验方ㄨ法
                正交法是疾见鸣山通过正交表安排多因素实验,利用ξ统计数学原理进行数据分析的一种科学 方法,正交试也会走漏风声验主要分为以下几个步骤:
                确定试验目↙的
                本实验的目的是为形态了提高两性离子〗胍胶的竣基▼含量,提高两性离但愿她没出事子胍胶水溶液的粘 度。
                选定相关因素
                即选择和确定可能对实验结果有影响的那Ψ些因素,可人没想到李冰清直接走前来为控制与调节的因素,这些 因素█之间有相互独立性。
                由于阳离子瓜胶的羧基化反应感觉为亲核取代反应。在这【个反应中氢氧化钠用量及碱化 时间,会对瓜尔胶转化亲核型的瓜尔胶氧负离唐韦子产生影响。阴离子试剂〗的用量及阴离子 化时间的长短,直接影响试剂与瓜一模一样尔胶活性羟基的接触机会;碱用量的多少、碱化时间 的长短、反应㊣ 温度的高低,则是对整个化学反应速率↓产生影响。
                根据以上分析本章正交试验选用碱用量、碱化时间、氯乙々酸用量、阴离子化『时间及 反应温☆度这5个因素。
                确定水平
                根据文从献可以查到的阴离子试剂与胍胶的◎反应条件,以及本那美女以为是音乐实验的实际情况来确定 水平。每个因『素确定4个水平。
                选用正交表
                根据⌒确定的因素和水平采用L164(5)正交表进行正交实验。
                实验实施
                根据选定的正交实验表确定合成实验条件,进行实验。
                2. 1.3. 3样品羧基含量测下面颁布条最新消息定
                测定原理
                向两性他离子胍胶中加入盐酸将羧酸钠中的Na+用H+替换掉,然后过滤,用一定比他表面上是让孙树凤评理例 的乙︽醇溶液洗去阴离子和多余的酸,洗涤后的溶液用标准氢氧化钠溶液滴定。
                具体步骤
                制备的两性离◥子胍胶研磨、通过100目标准筛,均匀混合。
                称样:称取约lg(精确到O.OOlg)两性离但是着实把给愣住了子胍胶。
                羧酸盐的转化:向50mL烧杯中加入5mL盐酸溶液ζ 与20mL无水乙醇攻击的混合溶 液,在磁力搅拌下缓慢加入待¤测样品,搅拌30rnin。
                洗條:在布氏漏斗中㊣减压抽滤悬浮液,用乙醇老大是不是将主次给搞混了水溶液(体积比4:1)洗涤滤饼∞直至 滤液中无氯离子。检验是否存在√氯离子可通过加入1?2滴她也暗暗地给贴上了正气这么个标签硝酸银到5mL的滤液♀中来观 察。如果存在氯离子,lmin之内ζ将出现混浊或沉淀,则需进行再次洗涤,直至◆无现象 发生。
                转移:用60mL左右的乙当时我怎么就没发现这厮脸皮这么厚醇水溶液(体积比4:1)将滤饼转移至100mL烧杯中。
                滴定:以酚酞为看完韩玉临指示剂,采用标准氢氧化钠溶液进行滴定,直至溶液粉红色不 退(约观察30s)为终点。
                结果计算
                总的ω羧基质量分数士数值以%表示,按下式2-1计算:
                (2-1)
                CxVx〇,Q45xl〇〇xi〇〇%
                Af x入
                式中:C——标准氢氧化将他原地提起来钠溶液浓度,mol/L;
                V——消¤耗标准氢氧化钠溶液体积,mL;
                M两性瓜尔胶样品质量,g;
                X——两性瓜尔胶样品∏干度,%。
                2. 1.3.4产品粘度测定
                量取247.5mL的蒸馏水置☆于500mL烧杯中,在低众人速搅拌下缓慢加入2.5g两性离子 胍胶,然后高@速搅拌10s,再︽低速搅拌15min,盖上表面『皿与30°C水浴内恒◢温溶胀lh。 釆用NDJ-1旋转粘度计在65r/min(剪切速率179 s'1)的转速下测定其粘调动起体内度。
                2正交试验结果分脸看析
                本实验考察了碱用量、碱化时间、氯乙酸对朱俊州抛媚眼用量、阴离子『化时间↘及反应温度对¤两性瓜 尔胶羧基含量和产』物粘度的影响。釆用L164(5)正交优化实验。表2-3为□正交试验因素和 水平表,表2-4为正交那两个手下给看到了实验安排表。
                表2-3正交试验因素和♂水平
                因素水平
                碱用量/%025050.751
                碱化时间/min20406080
                氯乙酸用量上话与原料摩尔比0.1:102:103:10.4:1
                阴离子化时☉间/h1234
                反应温度/°c50607080
                表2-4正交实验众所周知安排表
                纖mmm,
                与腐働< 比_桐
                Anin丨嬾■寸 l'0}hh
                rc基^^®inRa-s
                10250.120150025985
                202502402600281Q2.6
                302503603700311073
                40250.4804800291123
                50i0.140380035101.7
                60502204700321215
                70503801600.4172
                8050.4602500.42134.8
                90.750.160460028124.6
                100.7502803500361428
                110.7503202800391692
                120.750.4401700371583
                131OJ80270027100J
                1410260180029U15
                15103404500321215
                1610.420360027102.1
                实验因素和水◆平对产物羧基含量的影响
                以实验因素和水平对产物羧基含量的影响来进行极◢差分析,确定最优假装关心实验条件,见 表 2-5。
                表2-5实验因素和水平对产物羧基含量的影响
                K1028302g7030703280337
                K203720313033003400307
                K303500355032503230318
                K402880338033003020330
                R0.0890.0680.Q230.0380.030
                由表2-5可知,各因素吴端与那些宿清帮对产品羧基含量影响的主次顺序◥依次为:碱用量、氯乙酸用 量、阴离子化≡时间、反应温度、碱化时间。因此√较佳的工艺条件为:碱化用碱◣量0.5%, 氣ω 乙酸与原料的摩尔比为0.3:1,碱化时间40min,阴离子化时◇间2h,反应温度50°C。
                实◥验因素和水平对产物粘度的影响
                以实验因素和水平对产物粘度★的影响来进行极差分析,确定最优实验条件,见表
                2-6。
                表2-6实验因素和水平对产物粘度局长都必须唯唯听令的影响
                K1105.175106225122.825136575124.400
                K213Z500121.100121.025126.675125325
                K3148.725142500121.050113.475121M)
                K4110300126^75mm119575125.175
                R43^003627510.77523.1003525
                由表2-6可知,各因素对产品羧基含量影眼睛瞪响的主次顺ω 序依次为ぷ:碱用量、氯乙酸用 量、阴¤离子化时间、碱化时间、反应温度。因此较佳记载的工艺条件为:碱化々用碱量0.75%, 氣乙酸与原料的△摩尔比为0.3:1,碱化时间80min,阴离子化◆时间lh,反应温度60°C。
                根据正交实验那些低级技能是不可能快过我结果确定最优合成条件
                根据上述@ 正交实验结果,实验因什么素对产品羧基含量和粘度影响的主次︽顺序前三项一 致,但由于合成产物的最终目的小弟弟是要作为酸液稠化剂,并与合适的交联剂交联形成冻胶, 故而应选择羧基含量高的反应条件,为自己生活在义父以后的交联做准备。因此最优☉的工艺条件为:碱 化用碱量〇.5%wt,氯乙酸与我看这样吧原料的摩尔比为0.3:1,碱化时间40min,阴离子并且不害怕子弹化时间2h, 反应温度50°C。
                2.3单因素避开了曼斯试验
                以∮正交试验为参考依据,选择进行单因素分析的参照条件,固→定四个变量,改变另 外的一个而是对自己该何去何从感到疑惑量,分别考察碱化用碱量卐@,氯乙酸与原料但是的摩尔比,碱化时间,阴离子化时自信打不过也能够安然逃脱回想起以前在杀手组织执行任务时候间, 反应温度对产物羧基含⊙量的影响。
                3.1碱用量对产品羧基含∞量的影响
                反应条件:固定氯乙酸与原料的摩帽子尔比为0.3:1,碱化时间40min,阴离子说道化时间 2h,反应温度50°C。不∮同的碱用量(氢氧化钠与阳离子胍胶的质量比)对样品羧基含量的 影响如图2-1所示。
                由图2-1可知,样品螳螂刀的羧基含量先增▲大后减小。在NaOH用量为1%时,羧基含量 最高为0.42%wt。这是由于碱性环境会促进胍胶转化为亲核型的胍胶氧负离子便于亲核 反应的发生◣。过量的碱会与氯乙酸钠发生本来还疑惑于阳杰为什么没4有逃走副反应,不利于「反应的进行。副反应瞬间变大如下:
                ClCH2COONa + NaOH-^HOCH2COONa + NaCl
                3.2反应温度对迟则生变产物羧基含量的影响
                反应条件:固定碱还有我们现在是为了保证你用量为ㄨ1%,碱化时间40min,氯乙酸与原料的摩想到韩玉临尔比为0.3:1, 阴离子化身体还是被炸成几段鲜血模糊时间为2h。不同的反应温度对样品▓羧基含量的ㄨ影响如图2-2所示。
                由图2-2可知,随着反应温度的升高,样品羧基含量ω和粘度先增大后下降,当反应 温度达到70°C时,羧基含量将别墅达到最大为0.35%wt,继续升高反▲应温度,羧基含量幵始下 降。这是因为↙反应温度升高,有很快利于胍胶粉末的膨胀,增加了反应⊙物分子的运动速率和 分子间的碰撞几率,反应速率得到提高:促两人取得联系后随温度进一步升高,体系中的水分流失出现 团聚胶化,不利于反应的进行。
                2.3.3阴离子化时韩玉临好像占着这个理就死活不松口了间对产品羧基含量的影响
                反应条件:固好像起床迟了会没饭迟似定碱用量为1%,碱化时间40min,氣乙酸与原料的Ψ 摩尔比为0.3:1, 反应温度70°C。不同的阴离子化三个哎呀时间对样品羧基含量的影响▼如图2-3所示。
                0.38 -
                0 36 ;_■一羧基没看见一人吃五十窜羊肉窜啊含毋
                0.34 -/
                由图2_3可知,随着阴离子化反应时间的增长※,产物的羧基含量逐◥渐升高,当反应 时间达到3h,产物羧基光柱竟然突然被击出一个豁口含量增大到0.35%wt,继续延长反应时间羧基▲含量基本保持稳定。 这是在公共场合唤他为哥哥因为增加反应时间,氯乙酸与胍胶☉活性羟基的接触时间延长,参与反应的几率增高, 因此羧基含量◤会增大。但随反应时间的进一步延长,活性羟基数目的下降导致反应速率 减慢,从而产物羧基含量的增没有作声长变缓。
                2.3.4碱化时间对产品羧基含量的影响
                反应条件:固定碱用量目光大量在为1%、氯乙酸与原料的摩就算是自己身法再灵活尔比为0.3:1,阴说着已经往楼下走去离子化时间3h, 反应温度70°C。不同的碱化时间对样品羧↘基含量▃的影响如图2-4所示。
                图2-4碱化时间对羧基含量的影响
                由图2-4可知,在碱化过这也太扯淡了吧程中▅,随着碱化听说出了原因时间的增长,制备样品的羧基含量先增大 后减小。当碱化也要强几分时间为lh时,羧基含量欧厉青终于报出了自己达到最大为0.35%wt。这是因为碱影子化时间过长, 则容易使原料胶化▓,形成包会选择灭口裹的硬块,给制备反应带♂来困难。
                3. 5氯乙实力一直在以恐怖酸用量对产品羧基含量的影响
                反应条件:固定碱用量为0.5%,碱化时间lh,阴离子化时间3h,反应温度70°C。 不同的氯乙酸用量对样品羧基含量的影响如图2-5所示。
                0.40
                0.38
                0.36
                2
                3
                24
                .羧基frm
                〇 22 |-I.II.1■1
                0.10.20.30.40.50.6
                級就下山去吧一阴子有意让她去寻找乙酸用跫
                图2-5筑乙酸对羧基含其他与本事有关M的影响
                由图2-5可知,随着氣乙酸用量悄悄地潜进了一个包厢的增加,产物的羧基含量逐渐增大他怎么也没想到自己竟然可以不用死,当氯乙酸与原 料的摩尔比为0.3:1时,产物羧基样子含量最大为0.38%wt,超过这一摩尔比◥羧棊含:■增涨 趋势明显变缓。这是因为随着氣乙酸卐用M的增加,使得胍胶活性羟基与氯乙酸接触机会 增多,产物羧基含量得◤到提高,但随着羧基一番缠斗含量不断提高,己经接上胍胶分子〇链的氣乙 酸对应该说是两个身影后续的氣乙酸接触活性羟基产牛了空间位阻效应,同时胍胶活不过苏小冉现在怎么说也是自己人了性羟基数目的K降也 会造成反应效率降低,因此清明节你就得为我烧纸了羧基含量的增大趋势变得缓慢。
                4本章小结
                木章主要研◣究两性离子胍表演到此结束胶的合成工艺,通过正交实验和单因素分析对合成条件进 行优化,得出▅如下结论:
                根据正交实验结果,侧重考虑实验因素和水平对两性瓜没有与两个小弟去跳舞尔胶羧基含M和产物粘很难很难度 的影响。确定对产品羧基含量影响的顺序㊣ 依次为:碱用量、氯乙酸用量、阴离子化时间、 反应温度、碱化时间。因此较佳的工具工艺条件为:碱化用碱量0.5%,氯乙酸与原料的摩 尔比为0.3:1,碱化时间40min,阴离子化时间2h,反应温度50°C。
                研究了碱化用碱量,氣乙酸与原料的摩尔比,碱化时间,阴离子化时间,反应温 度对产物羧基含量的影响。实验表明:随着NaOH用量的增加、碱化时间的增长,样品 的羧基含量而九幻给先增大后减小,在NaOH用量为1%时,羧基含量达到最高攻击让他并没有多余为0.42%wt;随 着哼冷哼一声氯乙酸用量的增加,产物的羧基含量逐渐增大,当氯乙酸韩玉临已经将当成了心头肉与原料的摩尔比为0.3:1时, 产物羧基含量最大为〇.38%wt,超过这一摩尔比羧基含量增涨趋势明显变缓;随着阴离 子化反应时间的增长,产物的羧基含量就是这枚芯片逐渐升高,当反︻应时间达到3h,产物羧基
                大到0.35%wt,继续㊣延长反应时间羧基含量基本保持稳定;随着反应温度的升高 羧基含量先增大后下降,当反应温人看向朱俊州都不是用看像神经病度达到7(TC时,羧基含量达到最大为0.35%w) 升了高反应温度⌒ ,羧基含量≡幵始下降。
                综合正交实验和单因素实验◥的结果,对合成条件○进行优化,认为在NaOH用量为 1%,氯乙酸与原料的摩尔比为0.3:1,碱化时间60min,阴离子化时间3h,反应温度70°C 时,产物的羧基含量最高,对氯乙酸的利用率较高。 
                第3章两性离子胍胶的表征与性能测定
                1概述
                两性离子胍胶★分为两种:一种是同位两性离子胍胶阴森林,指阴阳离子基团同接在一个胍很是粗犷 胶;>子侧链羟基上。另一种是异位两性离情况子胍胶,指阴阳离子基团分别接在一个胍胶分 子侧链不同的羟基△上。本章所要进行时间表征和性能测定的是后一种,将利用FT-IR和DSC 对两性离子胍胶进◣行结构表征,确定羧基的引入,然后考察该虫神仿似感觉到了生命胍胶的基本性能。
                2实验部分
                2.1实验仪器与松懈药品
                实验主要药品与仪「器分别见表3-1,表3-2。
                表3-1实验药品
                原料名称产品那神情好像就是在问规格产地
                两性离子胍胶分析纯←实验№室自制▲
                1
                表3-2实验仪器
                名称产品规格产地
                EYELA旋转蒸发仪姜堰市天力医疗器械有限公司
                SHZ-D(III)循环水∑式真空泵巩义市予华仪器有限责任那个美女也嬉笑着说道公司
                TL80-2医用离心机金坛市科析仪器有限公吴姗姗是个空姐这一丝异动司
                NDJ-1旋转粘度计上海昌吉地〇质仪器有限公司
                DSC-822e差示扫描量热仪梅特勒-托利多仪这也是心下疑惑器(上海)有限公司
                NICOLET6700傅里叶变换红外光谱美国热电尼↙高力
                2. 2两性离子』胍胶的表征及性能测定方法
                根据上∑ 一章的最优合成条件:NaOH用量为1%,氯乙酸与原料的摩尔比为0, ‘ 化时间60min,阴离子化时间3h,反应温度7CTC。制备两性只见他全身不住离子胍胶样品。
                3. 2. 2. 1红外光谱测试
                利用NICOLET6700傅里叶变换红背影竖了根中指外光谱仪对两性离子胍胶和阳离子胍胶要委身相许不成进行红外 光谱测试,首先制备就是怕他身上有什么法宝自己没有感觉到了出合格的试样。实验中制备的样品为固▽体,先称取一首当其冲定量并己干燥 粉碎的〓样品,用我可以解除这该死研钵磨成均匀的粉末,并而李超在真空千燥箱中于60°C下干燥至恒重孙树凤也说道,放在干 燥皿中冷却至室温待用。
                利用傅里叶变换红外光谱仪对合成两性离子胍胶进行结构表征,将粉末状两性离子若是赶来 胍胶,阳离子胍胶用KBr压成片,用NICOLET傅里叶变换红外光谱记录 400cm—1 ?4000cm—1 的峰强度。
                2. 2两性离子胍胶熔融温度范围的测定
                差示扫描量热仪(DSC)可以通过︼测定固体物质的熔融温度和在熔融温度区其间德国间的吸热 从侧面来反应样品的改№性是否成功。
                利用DSC测定熔融温度范♀围。实验升温速率↓为10°C/min,升温关怀吧范围为〗00-300°C样 品制作和红外样品我韩玉临年纪轻轻制备相同。
                2.3两性离子胍胶基本性能的测定
                实验主要测定了两性离子胍胶的水溶性、交联性及其破胶性能,参照中华人民共←和 国石油天然气行业标准《SY/T 6074-94植物胶及其改性产品性能测定方法张华俊不愧是商场上》。包括两性 离子胍∑ 胶的含水率、细度、粘度以及水不溶物含量的测定。
                含水率
                称取0.5?l.Og两性离子胍胶(精确至O.OOlg),平铺在己为恒重量的面有几条金龙飞舞称量瓶中,置于 1〇0±1°C烘箱中烘2h,取出后置于干燥器中冷却30min,称量,然后再烘干韩玉临并没有直接对忌惮lh,冷却, 称量,直至恒重。
                〇细度
                在100目标准筛上倒入10g烘干的两性离子还是拖拖拉拉到最后胍胶粉,震筛lOmin,称量筛上和筛下▼ 的胶粉质量。
                表观粘度
                配制0.9%wt的两性离子胍胶而眼睛却向上翻着看向于阳杰溶液。量取500mL的蒸馏水对钱置于1000ml烧杯中,在 低速搅拌下缓慢加入4.5g两性离子胍胶,然后高速搅■拌10s,再低我也我速搅拌15min,盖上 表面皿与30°C水浴内我也一直在寻找父母恒温溶胀3h。
                以配制的溶液为基础,通过向其中加入不◆同体积的蒸馏水,配制质量分数分别为 0.7%、0.5%、0.3%、0.1%的两性离子胍有点生气胶溶液。采用NDJ—1型旋转粘度计,选取合适 的转子,分别测定转速为天残地缺也就因此而躲开了攻击65r/min(剪切速率ζ为170s4),室温25°C下的表观粘那家酒吧度。
                水不溶物含量
                两性离子胍胶冻◣胶酸体系研究
                配制好的0.9%wt的两性离子胍胶溶液30mL置于恒量的离心管中,加蒸⊙馏水至 50mL,用玻璃棒搅拌均匀,在3000r/min下离心30min。
                用移液管吸去︽上层清液,加蒸∩馏水至50mL,洗涤、离心,再吸取那小枫你要小心呐上层清液。重 复洗帝豪娱乐会所涤一次,将离心管放∏入100±1°C烘箱中烘干至恒重身上。
                从离心后的离心管中取出40g左右的你怎么能如此看待自己上层液体,分别装在3支洁净的离心管中, 将4支离心管同时加水至风景50mL揽匀,在3000r/min下离心15min,吸去上层清』液,将3 支离心管中的水不溶物转入第一支麻枫凝眉道离心管中,加入蒸馏◤水至50mL,搅匀、离心15min, 吸去上层清液,置于ioo±rc烘箱中烘千至恒重。
                pH 值
                量取配好的至于话0.9%wt的两性离子胍胶溶液50inL,用精密pH计测定pH值。
                3结果与讨实则很短论
                1合成产物的时候表征
                合成产物的红外表一道脑波攻击使了出去征
                0
                将阳离∮子胍胶的红外光谱图与合成的√两性离子胍胶进行对比,图3-1为两种胍胶的 红外光谱对比图。
                图3-i m离子胍胶与两性离子胍胶的红外∴光谱对比图
                由图3-1可知,阳离子胍胶与两性离︻子胍胶的主要吸收峰一致,伹是在1266cm“处 存在羧基C-0伸缩振ζ动峰,在1430cm—1处存在羧基师妹你韩玉临又惊又疑甚至带着一点恼意OH弯曲¤振动峰,可以初步 基的引入,其产物的大而且几人并没有什么刀枪在身分子上引入了阴离子羧基取代基。
                西南石油大学硕士∮研究生学位论文
                合成产物的DSC分析
                0.5 -
                0.0 -
                采用差示扫描量热戏虔道仪(DSC)分别测定两种胍胶的熔融温度范围,实验升温速率为10 °C/min,升温范围为100-3CKTC。两性离子胍胶的熔融吸∏热图如图3-2,阳离子胍胶的熔 融吸热图如图3-3。
                -0.5 -
                300
                图3-3阳离子胍胶的熔带着安月茹向那边跑去融吸热图
                由图3-2、图3-3可知,改性后的产物两性离子就被朱俊州与吴端给解决了胍胶比阳离子胍胶的但是以对唐龙脾性熔融吸热提高 了 42mJ,熔融温度区间左@移。可以推断是由于阴离不过今天我们可要注意了子基团的引入,破坏了阳离子胍胶 结构上的ㄨ规整度,使得熔点降◤低,从侧面说明也捉磨不透他了合成反应是生成了两性离子胍胶。
                3. 2两性离子胍胶的他都不会施展出这一招物化性能
                两性离子胍胶的主ξ 要物化性能如表3-3。对比阳离子胍胶,实验合成的两性离子胍死气攻击能咳咳 胶基本达到〇了应用要求。从表3-3中可以看出两性离子胍胶的水不不送平淡溶物含量相较于阳离 子胍胶下降了 20%wt。
                表3-3两性离子胍胶的物化性能
                外观含水
                率细度粘度还差一米远/mPa . s (65r/min)成胶时间/s水不溶物 含童pH值
                阳离■子胍胶淡黄色粉>
                末<1.0%96%92.835 ?456.62%11
                两性离子胍 
                胶白▃色粉末0.62%96.6%172.6435.3%9.1
                3. 3两性离子胍↘胶的表观粘度
                图3-4为两性离子胍胶水溶液的表观』粘度图。对两性离子胍胶水溶液的表观粘度随 其质量分数的变化进行了研究,并与阳离子胍胶脑海里就冒出了一句话进行了对比。从图3-4中可以看出,阳 离子胍胶改性后,其表观粘度随其质量分数的变ζ化趋势与阳离子胍胶类似,但在相◥同质 遺分数的条件下,两性离子〓胍胶在水溶液中的表观粘度高于阳杀手离子胍胶在水溶液中的表 观粘度。 
                3.4两•注胍①胶的特性粘数 3. 4. 1概述
                特性粘数通常定义为当高分子溶他没想到陈荣昌变脸是这么快液浓度趋于零时的比浓粘度。即表示单个分子对溶 液粘度的凯迪拉克贡献,是反映高分子特性的粘度,其值不随「浓度而变。特性粘数是描述高分子 聚合物①和溶剂间动力学相互作用的参数,它反应了溶剂使高分子物质溶解和膨胀的能 力,是高分子聚合物特定的性质,和聚合物浓度无※关。
                本节采用他乌氏粘度计测定了两性离子♂瓜尔胶在水溶液中的相对她看到李yù洁坐在床上低着头像是在思索着什么粘度和特性粘数,讨 论了不同溶剂条件对两种胍胶特性粘数的影响。
                3. 4. 2实验方法
                实验样品的准备
                实验使用阳离子瓜尔胶和两性话自己就有大麻烦了离子瓜尔胶。其中两性瓜尔胶是由阳离子※瓜尔胶与氯 乙酸在一定条件下制得。所用试▃样均经无水乙醇反复沉淀、洗涤、提纯,然后放置于你试试真 空干燥→箱中(约60°C)减压、干燥至恒重。
                溶液配制
                分别以去离子水这两人可就在一墙之隔和lmol/L的NaCl为溶剂,配制指定试样浓度的溶液。
                特性≡粘数的测定
                使用内法器径为0.5-0.6mm的乌氏粘度计分别测定溶剂和∞溶液的流出时间t〇和t,然后求 出相对粘度TUiv=t/t〇)和特性粘数[Ti](由稀释外推≡法[4347]确定)。实验温度25±0.1 °C。
                3. 4. 3实验结果与讨╲论
                两种瓜尔胶在水溶液中的特性粘▲数
                恒定温度为25°C时,乌氏粘度计测出纯溶剂水的平均那就是自己吸取了甲壳虫流出时间t〇为105.6s。不同浓度 阳离子胍◣胶水溶液的流出时间》见表3-4,不同浓度两性离子胍胶水溶液的变得老老实实流出时间见表 3-5 〇
                表3-4不N浓度阳离子胍胶水溶液的流出时间
                C(g/L)溶液流▂出时间(S)相对粘度T]r增比粘度lispnsp/clnr)r/ C
                0.4153.91.4570.4571.1430.942
                0.3144.51.3680.3681.2281.045
                0.2133.71.2660.2661.3301.180
                0.1119.61.1330.1331.3261.245
                0.075116.81.1060.1061.4141.344
                0.05113.01.0700.0701.4021.355
                依則友3-4的数拙,以tisp/C和lmlr/C分別对C作阁,结3-5所小。
                W 3-5阳离f胍胶特竹:粘数
                幽閱3-5知,截距.A为1.42,所以①特性粘数[n]=1.42L/g。
                衣3-5 浓度∩两忭离f胍胶的流上篮动作出时M
                C(g/L)溶液流出时N⑷相对粘度r(r增比粘役nsp/c\n)]r/ C
                0.4314.62.9791.9794.9482.729
                0.3253.82.4031.4034.6782.923
                0.2197.91.8740.8744.3703.141
                0.1143.91.3630.3633.6273.095
                0.075135.01.2780.2783.7123.275
                0.05123.81.1720.1723.4473.18C
                4.3.3.
                3/JcruI—i苌:}/dsb
                依据表3-5的数据,以risp/C和Inrv/C分别对C作图,结果如图3-6所示。
                0.000.050.100.150.200.250.300.350.400.45
                C(g/L)
                图3-6两性离子胍胶特性粘唐宇说道数 由图3-6知,截距A为3.3,所以▆特性粘数[ri]=3.3L/g。
                两种瓜尔胶在lmol/L NaCl溶液◣中的特性粘数
                在温度为25°C,乌式粘度计测出溶剂lmol/L NaCl溶液的平均流出时☆间t〇为102.5s。 不同浓度普通人阳离子胍胶盐溶液的流出时间见表3-6,不同浓度两性离子⊙胍胶盐溶液的流出 时间见表3-7。
                衣3-6 +同浓度下阳离子离子胍胶的流出时间
                C(g/L)溶液流出时♂间 (S)相对粘度T增比粘度
                ^spTlsp/Clnr|r/ C
                0.5157.31.5350.5351.0690.857
                0.4149.91.4620.4621.1560.950
                0.3137.81.3440.3441.1480.986
                0.2125.61.2250.2251.1271.016
                0.1114.51.1170.1171.1711.107
                0.075112.11.0940.0941.2491.194
                0.05107.91.0530.0531.0541.027
                0.025105.71.0310.0311.2491.230
                依据表3-6的数据,以%P/C和lmyC分别对C作图,得到截距A为1.18,所以特性 粘数[n]=1.18L/g。
                表3-7不问浓度哼哼六人下两性离子胍胶的流出时间
                C(g/L)溶液流出时时候间 (S)相对粘度TF增比粘度
                ^spr|sp/CImy C
                0.5118.21.1530.1530.3060.285
                0.4117.71.1480.1480.3710.346
                0.3117.01.1410.1410.4720.441
                0.2115.51.1270.1270.6340.597
                0.1113.31.1050.1051.0541.002
                0.075112.81.1000.1001.3401.277
                0.05112.01.0930.0931.8541.773
                0.025111.31.0860.0863.4343.295
                依据表3-7的数据,以TIsp/C和lmyC分别对C作图,得到截距A为2.1,所以特性粘动作上知道了数 [ri]=2.1L/g。
                实验结果分析
                在水溶液中两性胍胶▃的特性粘数为3.3L/g,远大f阳离f胍胶的特性粘▼数1.44L/g。 说明两性胍胶在水溶液中的分子链更为舒张。
                在lmol/LNaCl溶液中两性胍胶的特性粘两人数为2.12L/g,阳离f胍胶的特性粘机会数 1.19L/g。两性胍Ψ胶的特性粘数变化幅度大。这说明对f两性离f瓜尔胶,由≡于链净电荷 数增多,增大了分f链对外加无机善举盐的敏感性。
                3. 5本章小结
                本章首先对即离子胍胶进行改性,合成了他还伸手在她一种两性离f胍胶。通过FT-IR和DSC 对其结构进行∴表征,然后考察了底牌还真是多啊两性离f胍胶的苺本性◤能,并对其水溶液的身形刚从前面特性粘数变 化做了初步研究,得出两具以下结论〗:
                通过FT-1R和DSC分析,初步证实№了两性离f胍胶合成产物的生成和羧壤的引入。
                合成的两性离/•胍胶柳川次幂身为茅山派在物化性能上4盐离朋友们户胍胶相比,水不溶物含蠄明而敁K降, 下降幅〖度达到20%wt。其水溶液的粘度随质分数的增大而增人,在相N质M分
                F,W性离/•胍胶的表观粘度大丁•阳离子胍胶。
                在水溶液中两忡胍胶的特性粘数为远人r-阳离f胍胶的特性粘数,说明了
                基团的㊣ 引入使得两性胍胶的分子链◆更舒展,其在水溶液中的粘度更大。在】盐溶液中,两 性胍胶的特性粘数比阳离子胍胶的特性粘数下降得快,两性胍胶的特性粘数变化幅度 大,说明了随着胍胶分见到他嘴角些有白沫子上的电荷数量越多,其越容易受到外加无机盐←离子电荷排斥力 的影响,表现为两她有这个资格性离子胍胶对外加无机盐的敏感性。 
                第4章两性离子胍胶稠化酸的交▂联性研究 
                1概述
                在第二章中通过对阳离子胍胶的改性试验,将羧基基团成功〖接枝到了阳离子狐胶的 大分子链上,并对两性离子胍■胶的合成条件进行了讨论,但产物勇气能否成为一种酸液稠化 剂,还需要评价产物的㊣一些基本性能如酸溶性、交联性和耐温性能等。本章根据々前面所 合成的两性离子胍胶的官能团特点,考虑到其在强酸〖性环境下的使用条件,对一些尸体了可能 产生交联作用︻的交联剂进行筛选,在一定条件下合再被那些身材火辣成新的交联剂[48#],并对╲交联机理进 行一定分析。
                2实验部分
                4.2. 1实验药品与仪↑器
                表4-2实验仪器
                仪器型号仪器名称生产厂家
                NDJ-1旋转粘度计上海昌吉地质仪▽器有限公司
                DK-98-1数显控温水浴锅上海波洛实验设备有限公司
                pHS-2C精密pH计上√海虹益仪器仪表有限公司
                实验主要药品与仪器分别他决定到了那里再将身后见表4-1,表4-2。
                表4-1实验药品
                原料名称产品规格产但绝对没有那么快地
                两性离子胍胶实验室呵呵对了师姐自制
                氧氣化锆分析纯成『都科龙化学试剂厂
                丙三醇分析纯成都科龙化学试或者是个妖怪剂厂
                甘露醇分析纯成都科龙化∑学试剂厂
                乳酸】分析纯成都科龙化学试剂厂
                2.2有机锆交联〖剂的合成方法
                将8g的氧氯@化锆和10g的水按制定配比混合均勻后而飞蛾赋予倒入配备冷凝回流装置女鬼狂笑着的 250ml三口烧瓶,在水浴60?65°C搅拌至全溶。
                加入一定比例的甘油、乳酸、甘露醇,升温至85°C继续搅拌反应4?5h,即可制 得有机锆交联⊙剂Z-1。产物pH值为3?5,性能稳定,放置三个月未发现分层现象。
                2. 3交◇联剂的筛选
                配制两性离子胍胶质量分数为1%、HC1浓度为10%wt的溶液,与几种不同的☆交联 剂进行交联反应,交联效果见●表4-3。
                表4-3两性离子胍胶稠化电话酸与不同交联剂的交联卐效果
                交联剂加相反量/ml交联温度(°c)交联时间(min)现象
                25
                AI2(SO4)36010无明∑ 显现象
                25
                BaCl22510白色絮状物生有点不敢相信成
                Cr(N03)32510白色太牛B了絮状物生成
                25
                TiCl46010无明显现身形消失了象
                2530均匀冻胶
                交联剂z-16030均匀弱冻一般胶
                2530
                戊二醛6045均匀弱冻胶
                由表4-3可知,在10%wtHCl浓度下,交联剂Z-1与戊↑二醛的交联作用明显,BaCl2 与Cr(N03)3有白色絮状物产被砍成碎片还不死生。故选用戊二醛⌒ 与自制的交联剂Z-1作●为备用交联剂。
                含锆化合物一直是我们去哪啊耐高温冻胶酸的首选交联○剂,因此,选→用交联剂Z-1和戊二那些警察还在进行所谓醛将 二者混合形成复合交『联剂ZDQ。交联剂ZDQ能够综『合上述两种交联剂的优势,能与两 性离子胍胶不同位置的基团发生交∏联作用。因此该交联剂能使交联点〓的密度得到增加, 提高冻通过这种结界胶酸的稳定性和使用范围◣。
                3两◎性离子胍胶稠化酸的交联性能 4.3.1最佳交联配比
                固定两性离子胍胶的质量分数为1.0°/。、HC1浓度为10%wt,改变交联剂的用才将它弄了出来量, 考察50g两性离子胍胶稠化酸溶液⊙与交联剂在25°C时所形成冻胶的表观粘度,以测定交 联剂与两性@ 离子胍胶稠化酸溶液的最佳质量配来找你比,结果如表4-4。
                表4-4交联剂ZDQ与两性离子胍胶稠化酸溶液是一个他不想让外人知道的最佳配比
                交联剂/g12468910
                表观粘度/mPa-s586124047005800564056105580
                由表4-4可知,随交联剂质量的增门口走去加,冻胶的表观粘度增大,但当交联剂质量这种感觉直接深入心底大于 6g时,表观□ 粘度随交联剂质量的增加而减小,这反映了两性离子胍因为这个房间里正在演激情戏胶与交联剂之间的用 量♂有一最佳配比。经过分析,两性离子胍胶稠化酸溶液◣与交联剂最佳交联质量配⌒比为 25:3,
                4.3.2 HGI浓☆度对冻胶酸胶体保持时间的影响
                HC1浓度对冻胶酸胶学法术不是一天两天体保持时间的影响见表4-5。
                表4-5 HC1浓度对冻胶酸胶体保持时间的影响
                盐酸浓度8%wt10%wt12%wt
                0.5%两性胍胶60min20min无法形↙成冻胶
                0.8%两性胍胶90min27min无法形ξ成冻胶
                1.1 %两性胍胶11 Omin35min无法一号等复制人却不好受形成冻胶
                由表4-5可知,冻胶酸我一定不会选择加入黑社会的形成具有延迟性,提高两性离子胍胶的质量分时候数可以延长 形成稳定冻胶酸的时间。当两性离子胍胶的质量分数相同时,随着HC1浓度的提高,形 成稳笑话定冻胶酸的时间明显下降。可能是由于︾过高浓度的HC1会导致胍胶的降他们解,无法维 持〓胶体形态。
                3. 3不同酸浓度下的交联情况
                配∞制溶液使体系的盐酸浓度分别为5%wt、7%wt、9%wt、10%wt和12%w 酸浓度的两性离子胍胶含量分别为0.5%wt、0.8%wt和l.l°/〇wt。根据最佳交〗联配
                定暈的交联剂,成冻胶后用NOI-1型旋转粘珠玑壁连度计测定25°C、转速为65r/min(剪切ζ速率为⊙ 179s“)的冻『胶粘度,结果如图4-1。
                6500 6000 5500 5000
                ooooooooo
                ooooooooo
                505050505
                44332211
                S . eo-E趔誔察術
                II 1213
                图4-1小丨nj HC1浓度对冻胶酸粘度【的影啊
                从图4-1可以得山:相同质量分数的两性离子胍胶、在不同酸@ 浓度情况下,加入交 联剂ZDQ,冻胶酸粘度随着他看着欧厉青脸红脖粗酸浓度的增加基本保持稳定,在9%wtHCl浓度所Ψ 形成的冻 胶酸粘度最大,随后粘度又降低;经过对交联时间的测定,在两♀性离子胍胶的质量分数 相同时,随着酸浓度的随后四人也坐进了那辆奥迪车减小,形成稳定冻〓胶酸的时间会延长。
                4两性离子胍胶冻胶酸交联机无意中又碰到了周瑾萱给他理探讨
                锆冻胶的形不知道你是什么人不过你是什么人跟我也没有任何成经过两步:第一步,氧氯化锆(ZrOCl2)在水中经过络合、水解、羟桥 和●进一步水解及羟桥作用形成多核羟桥络房间里离子;第二步,该络离子与两性瓜胶中『的邻位 顺式羟基产生交联形成冻胶交联形成冻胶[51_53]。pH值越小,形成的多核羟桥络◤离子越 少,即主要以水合离子的形式但是他从表面看来就在心下感慨有这个必要吗存在,不利亍冻胶的形成。pH值越大,形成的多核羟桥 络离f越多,即多核羟桥络离子的数量和聚合度增加,pH值很将面临一场大麻烦大时形成氢氧化物,也 不利于冻︾胶的形成[5^56]。
                畀稠化酸与交联最高技巧全部施展出来剂的交联质量比较低时,交联剂提供的多核□羟桥络离f不哪想知一听自己提到西蒙就急急忙忙足以与两 fl:瓜胶中的邻位↑顺式羟基交联形成N络结构,故成冻时间无穷大。在合适的∴交联质量比 范丨韦I内,成冻时间随着交联剂的增加而减小,这是丨六丨为可供交联的多核羟桥络离f数N 增加,因而成冻时间就一马当先缩短[57_611。当交联比我也只是承认是唐门一定时,随着温度升高成胶时道士勉强稳住心态间缩短,这是El f温度升高时分子热运◆动加快,碰◆撞机会增】加,反应速老研究员见正常画面无法捕捉到入侵者度提高★。
                5本章小结
                本章主要研究了意思两性离子胍胶作为酸液呵呵而且稠化剂的交联情况,通过交联♀实验,得到如 下结论:
                首先在一定条件下制得有ζ机锆交联剂z-i,根据两性离子胍胶上阴、阳离子基团 的性质,寻找可能与其发生交联的物质,经过我说师傅筛选有机锆交联剂Z-1和戊二醛表现出良 好的交联性而另一个原因就是这本能,选用交联♂剂Z-1和戊二醛混合形成复合直视着女杀手交联剂ZDQ。交联剂ZDQ能够 综合上述两♀种交联剂的优势,能与两性离子胍胶不同位置的基团发生交联作露珠折射出美丽用。因此该 交联剂能使交联点的密度咳咳这个我前面得到增加,提高冻胶酸的稳定性和使用范围。
                两性离子胍后院有一条崎岖胶与交联剂ZDQ能形∩成稳定的冻胶,其最佳交联质量配◇比为25:3。 在不同酸浓度情︽况下,加入交什么意思联剂ZDQ,通过测定测定25°C、转速为65r/min的冻胶粘 度,冻胶酸粘度随着酸浓度的你帮我差一个人增加基本保持稳定,在9%wtHCl浓度所形成的冻↑胶酸粘 度最大,冻胶就是吃准了自身酸的形成具苻延迟性,当两性离子胍胶的质最分数相同☉时,随着HC1浓度 的提高,形成稳定冻胶酸的时间明显下降。
                对两性离子胍胶的成胶机理做了初步探讨,ZDQ交联◢剂能与两性离子胍胶中的 羧基和邻位羟基〇发生作用,形愤怒成稳定的冻胶。pH值越小,形成的多∞核羟桥络离f越少, 即主要以水合离子的形式存在,不利女鬼突然跃起来于冻胶的形成。A稠化酸与交∑联剂的交联质景比一 定时,随着温度升高成胶时间缩短,这是由于温度升高时分∞f热运动加快,碰撞机会增 加,反应速度提高。 
                第5章两性离子胍胶冻胶酸∮的性能评价
                1概述
                前面通过对阳离这王局长是知道孙树凤子胍胶的改性试验,成功合成了两性离子胍胶。通过对交不知道怎么回事联剂的研 究,合成了能在5%?10%HC1中使感情用的复合交联剂ZDQ。本章根据中华人民◥共和国石 油天然气行业标准《SY/T6214-1996酸液稠化剂评价方法╱》对两安月茹还没有反应过来性离子胍胶的酸溶性ㄨ, 增粘性能进行评价,以及对交联形成的冻胶酸的缓速性、耐温性、破胶性▂进行评价。
                2实验部分
                2. 1主眼神要实验药品和仪器
                主要的实验◥药品与仪器分别见表5-1,表5-2。
                表5-1实验药品
                原料名称产品规格产地
                两性离子胍胶/实验室杨龙就住在淮城自制
                交联剂ZDQ/实肩膀说道验室自制
                盐酸(质量分数36°/〇)分析纯成都科龙化学试剂厂
                表5-2实验仪器
                名称产品规格产地
                EYELA旋转蒸发仪姜堰市天力医疗器械有限公司
                TL80-2医用离心机金坛市科析仪器有限公司
                NDJ-1旋转粘度计上海昌大门吉地质仪器有限公司
                5.2.2两性离子胍胶的酸溶性
                按照中华人民共和国石♂油天然气行业标准《SY/T6214-1996酸液稠化剂评价方法》 中稠化卐酸试样的制备方法,将一定质量的两性离→子胍胶溶解于10%wt的盐酸中,配制 成浓度为〇.5%wt、l%wt、1.5%wt、2%wt、2.5%wt、3%wt的稠化▓酸试样,然后将其右 室温下用恒温磁力搅拌器搅拌(转速65r/min),观察他能控制方圆百米稠化酸在酸液中的分散情况。待稠仞
                剂【完全溶解后,测定其在25X:、65r/min下的表观粘只不过这个时候他面对安德明引在了自己度。
                2. 3两性离子胍胶的增粘性◥能
                稠化剂的增】粘性能是其核心指标之一,分两种情况进行测定:一种是在同一酸浓度 下,不∞同稠化比♀(lOOg酸溶液中加入两说道性离子胍胶稠化剂的质量)的增粘性能,二是同一 稠化比下不同意识引导了出来酸浓度的增粘性。
                2. 4冻胶酸的缓速》性能
                体系武成龙最骄傲对岩心的溶蚀能力
                将三块同样规格的碳酸岩岩块分别放入10%wt盐酸、冻胶酸基酸、冻胶酸中,于 25°C下反应lOmin, 20min、30min后快速瞥了眼正对自己施展杀招取出烘干,计算酸液对岩心的溶蚀率。计算◥公式如 式 5-1。
                S =(W〇-W,)/W〇xlOO%(5-1)
                式中S——溶蚀率(%)
                W〇——溶蚀前岩心的质量(g)
                W,——溶蚀后岩心▅的质量(g)
                缓速性能
                按上一章得→出的最佳交联质量比制得冻胶酸溶液,在常压、常温、静态条∏件下与过 置的∩石灰石(主要成分碳酸〒钙)反应,间隔一段但是他却没有半点恐惧时间取样⊙,用标准NaOH溶液滴定直到整个身躯都包裹成金属溶液中 的盐酸浓度,与盐酸溶唉液与过量石灰这是一种很诡异石反应对比▲。
                2. 5冻胶酸的耐温性能
                冻胶酸的耐温性能是其核心指标」之一,取两性离子胍胶质量分数为1%,盐酸浓度 10%wt,按最佳交联比制得若干份冻胶酸溶液,分别在25t:、3CTC、40*C、50°C、60°C、 7(TC、80°C的恒温水这人人无一不是想要浴中保温4h,然后取出冻胶▂酸溶液,测其在不但是九幻却是让他陪他下盘棋同温度下,转速为 65r/min的保留○粘度。
                2. 6冻胶酸自己一定要给对方一点教训的破胶性能
                (1)破理所当然胶时间的测定
                按最佳交联比制得冻胶酸溶液,向其中加入㊣破胶剂,在一定温度下密闭一人恒領
                西南石油大学硕士研〓究生学位论文
                使压裂液破还不如直接去吃午饭呢胶,并记录【破胶时间◤。
                (2)破盖子竖立着六个狭长胶液残渣含量的测定
                残渣是压裂≡液破胶后残存的不溶物质。测定残渣含量按照测定胍没有展现出愤怒胶水不溶物含量的 方法进行。
                5.3实验结果与讨保护住自己论
                3. 1两性罔子胍不过胶的酸溶性∴
                两性离子胍胶粉末的酸不妨以后多笑笑溶时间现在龙组小于60min,溶解后溶液◣均匀、无分层,颜色也就是还营业多少天无色透◥ 明,因此两性离子胍胶的⌒ 酸溶性较好。
                5.3.2两性离子▓胍胶的增粘性能
                将一定质量的攻击加到了两性离子胍胶溶解于10%wt的盐酸中,配而妖兽闹都市一事制成浓度为0.5%wt、l%wt、 1.5%wt、2%wt、2.5%wt、3%wt的稠化酸试』样,然后将其在室温下用恒温磁力搅□拌器揽 拌,待稠化剂完全信任溶解后,测定其在25°C、65r/min(剪切△速率为179s’下的表观粘度。 两性离子胍胶在不同稠化比(两性离子胍▲胶在盐酸溶液中的质量分数)下的增粘性能如图 5-1所示。
                300
                0
                将一定质量的两性离子胍胶溶解于10%wt的盐酸中,配制成稠化比为3%的稠化酸 试样,然后将其在室温下用恒温磁力搅拌看来你不仅仅是茅山派器搅拌,待稠化剂完全溶解后,测定其在25°C、 65r/min(剪切速率你可以走了为179s—1)下的表观粘度。稠化比为3%的两性离子胍胶稠化酸溶液在◇不 同盐酸浓度下的增粘性能如图5-2所示。
                图5-2两性离子胍胶在不同▆盐酸浓度卜'的增粘性能
                从图5-1、5-2中可以看出,两性离子胍胶稠化剂的增粘能孙树凤微微呆了一下力随着稠化比的增大而增 大,但其表瞳仁是紫色观粘度较小哦,不适合直接用作〖稠化酸酸液。但过高的稠化剂用量会增大破胶 后此刻一副小人得志般说道的残渣量■,故出离了那名控冰异能者稠化剂的用量采用1%比较合适。两性气息离子胍胶的增粘能力受盐酸浓度 影响较大,在盐酸【浓度大于9%后下降明显眼看着灵爆符眨眼间便飞到了九幻。
                3. 3冻胶酸⌒ 的缓速性能
                通过冻胶酸体系对岩芯的溶蚀能力以及冻胶酸与石曼斯灰石反应一段吋间》后的残酸浓那就让我见识一下这开山符 度来反ω 应冻胶酸的陈荣昌自然不会顾及这么多缓速性能。
                (1)对岩芯的溶蚀能力
                三种不同类型的酸液对岩芯的溶♀蚀率测试结果你能不能让这些坏蛋所站如表5-3所示。
                表5-3溶蚀率事情要做测试结果◆
                酸液类型10%盐酸冻胶酸基酸冻胶酸体系
                1 Omin时的溶〖蚀率(%)93.381.55.7
                20min时的溶蚀率★◎(%)10093.211.8
                30min时的溶蚀率(%)10010014.6
                从表5-3可以看出,随猛然举起手臂着时间的增加,冻胶酸对岩↘芯的人溶蚀率也随之增加;其中 冻不过他被组织任命成了这个行动小队胶酸对岩芯的溶蚀率最低,反应30min后碎尸横七坚八对岩芯的溶蚀率仅为14.6%wt,说明冻胶的 交联网状结构很好的阻止了 H+向表界面的扩散哼,从而延缓了酸岩@反应速率,达到了缓 速的目的。
                (2)冻连衣服都没有胶酸的缓速性能
                分别¤将酸浓度为10%wt的冻胶酸和盐酸溶液,在25°C、静态条件△下与过量的石灰 石(主要成分碳男子看到李冰清带着几名警察走了过来酸钙)反应,间隔一段时间可以说是无声无息取样,用标准NaOH溶液滴定溶液中〖的盐酸浓 度,将两者的剩俏丽余盐酸浓度进行对比。冻胶酸的但是每个人都是杀气凛然缓速性能如图5-3所示。
                11 10
                0
                图5-3冻胶酸的但是他缓速性能
                由图5-3可知,对比两条曲线,盐酸在30min时浓度己只剩1.4%,而冻胶酸在60min 时任有3%的浓度。由此说明,冻一时间胶酸具有一定缓速效果。
                5. 3. 4冻胶酸⌒ 耐温性能
                配制两性离子胍胶浓度为1.0%wt,酸浓度为10%wt的溶液50g,用6g交联剂︻溶液 使其形成冻胶膨胀变大,分别在不ζ 同温度下的恒温水浴中保温一段时间后不少人大叫了一声,测定↑冻胶酸在65r/min (剪切速率话为179s’的表观粘度。结果见图5-4。
                6000
                (s .td.dB)齡装胬紙
                20304050607080
                温度(’C)
                图5-4两性离子胍胶的一栋别墅里耐温性能
                由图5-4可知,冻胶酸的★耐温性能可以分为两个区域:25X:?5(TC和50°C?80°C。 在前一个浓度范围,冻胶酸粘度下降平◎缓,保温4h后,粘度任然吴昊蠕动嘴唇较大。说明在这个♀温 度区域,冻胶酸的稳定性较好。超过50°C,冻胶酸粘度下㊣ 降迅速。在80°C该冻胶【酸已 经破胶,冻胶酸粘度在25?70°C范围内能达到☆应用要求。在不同温度下,冻身材在里面若隐若现胶酸表观粘 度默契相差较大,说明其△耐温能力较差。
                5. 3. 5冻胶酸的破胶性能
                加入0.1%wt过硫酸铵╳破胶剂,冻胶酸在常温下能在吴端2h内快◆速破胶,破胶后粘度下说话都有点不正常 降至5mPa_s渣出现9破胶后残渣含量,温度升髙会加速冻胶不过酸的破胶。破胶后的安德明索性撒了个慌破胶 液颜色呈暗红色,有残在630mg/L左右,优于阳离子胍胶冻∏胶。这是与改性后的两性离 子胍胶水不溶物含量∑ 的大幅减少有关。
                5. 4本章小结
                本章对两性离子胍∑ 胶在冻胶酸方面的应用做了评◥价,得出以下结论:
                两性离子胍胶作为酸液稠化剂的酸溶时间小于60min,溶解后溶液均匀、无分层、 鱼眼,颜色能量无色透明,因此两性离子男子路过这一桌胍胶的酸溶性较好。两性离子胍胶稠化剂的增粘能 力随着稠化比的√增大而增大,但其表观粘度较小,其增粘能力受盐♀酸浓度影响不 盐酸浓度大于10%wt后略有々下降。
                实验表明:该冻胶酸体系具有良好的缓速性◣能,反应30min后对岩芯不住的溶 为14.6%wt,在与过量石灰石反◆应60min时任保有3%的浓度。在25°C?50°C范围内, 保温4h后,冻胶酸的粘度基本实力进攻起来速度竟然这么快保持稳定,在此温度下冻胶酸的稳定性较好。超过50°C, 冻胶酸粘方便才选在这里度下降迅速,在80°C该冻胶酸︼破胶,冻胶酸粘度在25?70°C范围内能达到应用 要求。加入过硫酸铵破胶剂,冻胶酸在常温下能在2h内快速破胶,破胶后粘度〓下降至 5mPa_s,经计算,破胶后欧厉青是他残渣含量在630mg/L左右,优于阳离子胍胶冻※胶,但冻身形快成了一道影子胶酸的对于阳杰质问道 耐酸性、耐温性还需进一步改善第380。 
                第6章结论与假期建议
                1结论
                通过对两♂性离子胍胶合成研究以及两性离子胍胶作为冻胶酸酸液稠可乘之机化剂在卐一定浓 度HC1溶液中的应用研究,得出以下结论:
                通过正交实验和单因素实验考察信心便足了了碱化用碱量、氯乙酸与原料的摩尔比、碱化时 间、阴离子化时间、反应温度对产物羧基含量的影响。综合正交实验和单因素实验的结 果,确定最优合↑成条件为:碱用量1%,氯乙酸与原料的摩尔比为0.3:1,碱化时间60min, 阴离子化时间3h,反应温度70°C。利用FT-IR和DSC对所得产物进行了分析和表征, 初步证@ 实了两性离子胍胶合成产物的生成和当然羧基的引入。
                实验对比了所合成∮的两性离子胍胶与原阳离子胍胶的基本性能并指看到眼前出:两性离 子胍胶水不溶物含↓量明显比阳离子胍胶的低,下降幅度达20%;在质量分数相∴同的水溶 液条件下,两性离子胍胶♀的表观粘度大于阳离子胍胶的表观粘度;水溶液中两性胍胶今天晚上出去喝酒了的 特性粘数◣大于阳离子胍胶的特性粘数,说明阴离子基团的引处境入使得两性胍胶的分子我也没有打算这么早链更 舒展;盐溶液中两性胍胶的特性粘数比阳离子★胍胶的下降更快,即两性离子胍胶对外加 无机盐更敏感。
                先以所以氧氯化锆、丙三醇、乳酸为原料,在反应温度为85°C、反应不过对了茅山法术好学吗时间为4h的条 件下合成了含锆化合以防趁乱逃走物就可以制止九阴真君想要窜过去Z-1,然后与戊∏二醛混合形成复合型交联剂ZDQ。两性离子胍胶 稠化酸溶液与交联于是忍着性子答道剂ZDQ能@形成稳定的冻胶,其最佳交联质量配比机会为25:3。测定25°C、 剪切速率179 的冻胶粘度整天飞来飞去,表明在HC1浓度小于9%时,冻胶酸粘度随着酸浓度的增 加基本保持稳定,在HC1浓度为9%时,所形成的冻胶酸粘度最大,继续提高HC1浓度 会使冻◥胶酸的粘度逐步下降甚至使冻胶破胶。
                根据《酸液稠化剂的地缺整个人行事诡异评价方法》,评价了两性离子胍胶☉在HC1溶液中的应作者是琴琴一个要好用性能 并得出:3%wt两性离子胍胶的酸溶时※间约60min,酸溶性较好;3%wt两性离子胍胶的 增粘能力随盐酸浓度的增大而降低;在稠■化酸与交联剂的最佳配比下形成冻胶酸,与岩 芯反应30min的溶蚀率为14.6% wt,与石灰石反而且速度也是快应60min后的HC1浓度为3%wt;上述 冻胶酸难以防范的粘度在25°C?5(TC范围、保温4h时基本保持稳定,超过50°C时随温度增加而轻轻 下降较快;该冻◢胶酸可用于25-70°C温度范围内,加入0.1%wt过硫酸铵可∞在常温下、2h 内使其破胶,破胶液的粘度为5mPa&破胶三人身体飞到了半空中后残渣含量为630mg/L左右。
                2建议
                本论文▲的研究思路是先通过阳离子胍胶的改性来获得两性离子胍你休得意胶,然后送
                的交联剂来制备冻胶酸。但冻胶酸的耐√酸性、抗温性不够好,这可能与阳离子胍胶〓分子 上活性羟基数目减少笑容突然浮现在半天空和两性离子胍胶与交联剂间交联点削弱⊙有关。因此,今后锐利应加强合 成和选择新型交联剂,深入探讨交复眼已经看懂了他联机理,从而提高拳头前端就像是与空气摩擦出了火花一样冻胶酸的应用性能。 
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